问题：求助-解决问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：lxf0556
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复：7
阅读：424
时间：2010-08-23 10:41:36 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

您好！我要做的是两个溴都被取代的成醚反应，昨天架的反应，对溴苯酚+NaOH溶液与1,2-二溴乙烷反应，点板检测一直都是没产物点出现，感觉就没反应，但烧瓶中出现晶体，也不知是什么，下一步该怎么处理，烦请高人指点一下！！！而且哪位仁兄做过这种反应的给指点一下，不胜感激！！！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-08-23 15:09:17 编辑	1楼
卤代烷与酚钠反应介质中有差异加PTC催化下你加点 PEG 或者 n-Bu4NI 试下反应收率确实低不过应该有产物生成. TLC

回复人：lxf0556,▲ (新手,学习) 时间：2010-08-23 14:50:46 编辑	2楼
我就是参照上面的英文文献做的，只不过我的对溴苯酚量是5mmol的，因滴加的1,2-二溴乙烷量太少，加了两ml乙醇溶解二溴乙烷滴加的，5ml的水，滴加完后回流的，就是这样！帮忙分析分析，谢谢！！！

回复人：红外解析,▲▲▲ () 时间：2010-08-23 12:46:16 编辑	3楼
产物就是固体。你确定最后反应产生的固体不是产物吗？请把试验过程和现象详细描述。这类反应容易2相,因此需要加热,或者加入PTC.反应.

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-08-23 12:38:36 编辑

4楼

1,2-Bis(4-bromophenoxy)ethane:

To a solution of sodium hydroxide (12.4 g, 0.31 mol) in water (50 mL) was added 4-bromophenol (51.7 g, 0.3 mol). The mixture was stirred at 60-70 °C for 0.5 h prior to the addition of 1,2-dibromoethane (26.3
g, 0.14 mol). The resulting mixture was then heated at reflux for 6 h. After being cooled to room temperature, the reaction mixture was filtered to obtain a white solid, which was recrystallized from ethanol and dried in vacuo. The yield of product was 32.7 g (56.7%): mp130-132 °C

你是怎么做的？

回复人：jimuwei,★★★ () 时间：2010-08-23 11:54:16 编辑	5楼
溴苯酚和氢氧化钠如果发生反应成酚钠，那么情况很不一样，很好出晶体了。你可以使用加热或加入相转移催化剂等其他的方法来做，看看能不能获得更好的反应。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2010-08-24 07:45:16 编辑	6楼
反应投料量增大几倍再试试！量太少收集困难

回复人：gjiang2003,▲ (菜鸟一个) 时间：2010-08-24 07:53:53 编辑	7楼
点板检测时酸化了吗

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