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问题：固体原料颗粒太大，影响了反应，如何解决？
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提问：swift
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2010-09-06 16:52:05 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

目前在研究一个反应。这个反应的溶剂是THF，有一个原料是硫酸钠。

由于硫酸钠是颗粒状的，在反应体系中，不溶解。

在小试的时候，由于硫酸钠跟电磁搅拌子碰撞，能变得更细一些，所以反应良好。放大之后，是用的机械搅拌器，无研磨功能，收率很低。

有朋友遇到个此类问题吗？是如何解决的。

回复人：swift,▲▲▲▲ (学而不思则完) 时间：2010-09-13 16:00:47 编辑

1楼

最近一直在做这个反应。仔细观察了一下，经过一天的电磁搅拌，固体颗粒一般都会被磨得很细（这种细应该是一般粉粹机能达到的最细的程度），但是继续搅拌24小时，仍然反应不完。

用了冠醚18-冠-6和四丁基溴化铵等相转移催化剂，反应要好些了。65-70%收率.

但是这个工艺是要放大到反应釜里面的，实在没有一点把握。

回复人：jsxaw,▲ (超强的创造发明能力,可以不要工资为尊重人才的老板服务,开发新产品,降低成本的部分分一小部分就可以.) 时间：2010-09-09 16:40:15 编辑	2楼
用家用磨豆浆的搅拌机打细

回复人：monkey8052,▲ () 时间：2010-09-09 16:30:07 编辑	3楼
我觉得机械搅拌比磁力搅拌更容易打碎大颗粒，是不是反应本身有什么问题啊，比如说放大效应？

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2010-09-09 16:18:31 编辑	4楼
我也碰到过类似问题。我想问一下，有没有什么助溶剂？离子液体，有人用过吗？ [该帖子已被Yan在2010-09-09 16:18:59编辑过]

回复人：swift,▲▲▲▲ (学而不思则完) 时间：2010-09-09 08:25:05 编辑	5楼
谢谢各位的精彩讨论！

回复人：lawlee,▲ () 时间：2010-09-08 19:39:55 编辑	6楼
生产上面应该有粉碎机的，可以粉碎过筛了以后投料；另外LZ的反应有做过水的破坏性实验么，如果反应不怕水试试加点水进去啊，很多反应水是很好的催化剂的

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2010-09-08 15:03:44 编辑	7楼
先研磨硫酸钠啊，可以用球磨机。量少的话用研钵人工研磨。呵呵

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2010-09-07 15:07:30 编辑	8楼
硫酸钠做什么用？在THF中反应，非均相反应，和颗粒大小有关，但好像颗粒大小不是主要因素！！是不是放大后原料规格有变化

回复人：cinicsx,▲ (..............) 时间：2010-09-07 12:01:10 编辑	9楼
通常这种情况你需要采取两个措施：其一是更换你现在所用的搅拌桨，折叶的比较好，对颗粒具有切割作用，折叶最好使用45度向上的，能充分的把硫酸钠盐搅动；其二是在反应前进行预分散，充分搅拌一段时间后再投入其他物料进行反应，估计会有用！

回复人：swift,▲▲▲▲ (学而不思则完) 时间：2010-09-07 08:33:40 编辑	10楼
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