定制各类格氏试剂

问题：急求助大家酰氯和乙二醇
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：化工交流
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：82%
回复：16
阅读：1773
时间：2010-09-06 17:37:27 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

[该帖子已被化工交流在2010-09-18 17:20:19编辑过]

回复人：化工交流,▲ (学习中成长) 时间：2010-09-19 07:52:06 编辑	1楼
丙酮和水互溶，怎么会分层？

回复人：化工交流,▲ (学习中成长) 时间：2010-09-11 13:01:22 编辑	2楼
13楼的方法可行吗？我最后的产品是固体，酰氯遇水不是分解了吗？

回复人：jsxaw,▲ (超强的创造发明能力,可以不要工资为尊重人才的老板服务,开发新产品,降低成本的部分分一小部分就可以.) 时间：2010-09-12 11:18:16 编辑	3楼
竟争反应，酯化反应比水解反快很多倍，当然只有酯化反应，你可以试一下把你的酰氯加到水里是不是立即分解？

回复人：化工交流,▲ (学习中成长) 时间：2010-09-09 15:26:01 编辑	4楼
DMF对这个化合物的溶解度非常大，

回复人：化工交流,▲ (学习中成长) 时间：2010-09-09 15:12:16 编辑	5楼
已经打分了！

回复人：化工交流,▲ (学习中成长) 时间：2010-09-09 15:10:32 编辑

6楼

实验彻底失望了，不管我把醇和三乙胺滴入酰氯，还是把酰氯滴入醇和三乙胺，反应3小时后，过滤出滤饼，滤液浓缩，几乎都拿不到产品，甲苯作溶剂，甲苯和乙二醇不溶，二氯乙烷也和乙二醇不溶，产品的性质我查不到，但是不溶于水，有个文献说用甲苯结晶，但是甲苯几乎是微溶，CAS是1732-96-3，作的我很头疼。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-09-08 21:13:57 编辑

7楼

固体酰氯可以考虑溶解加入，加料方法还是，醇，三乙胺，溶剂

溶剂可以自己选择溶解度好的。后处理，NaHCO3,稀HCL，分别处理酰氯和三乙胺。

酰氯比较难除去，可以考虑重结晶或者蒸馏等方法。

另外方法是，直接不用Et3N，用吡啶做溶剂，不加其他束缚剂，加入醇，方法同上，只是固体酰氯直接丢进反应釜中。

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2010-09-08 15:00:53 编辑

8楼

我以前做过酰氯和醇的反应，基本步骤和红外解析类似，具体选择哪种溶剂得看具体性质了。而且我建议酰氯也用溶剂配成一定浓度的溶液滴加。低温搅拌（零下10度左右），反应完成后自然升温至室温，继续搅拌半小时。过滤除去三乙胺盐酸盐，水洗除去过量酰氯和三乙胺（液体酰氯可水洗掉，不知你的酰氯如何？），然后减压浓缩溶液，低温冷却析晶（假设你的双酯为固体，呵呵！）

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2010-09-07 15:11:47 编辑	9楼
可以将醇和三乙胺先加到反应釜中，滴加酰氯的溶液，可以用甲苯做溶剂，反应温度可以做程序升温来找到

回复人：jsxaw,▲ (超强的创造发明能力,可以不要工资为尊重人才的老板服务,开发新产品,降低成本的部分分一小部分就可以.) 时间：2010-09-09 18:30:45 编辑	10楼
酰氯溶解在丙酮中滴入乙二醇氢氧化钠液，反应后分层，产品在上层。

回复人：化工交流,▲ (学习中成长) 时间：2010-09-07 09:37:06 编辑	11楼
我做的是双酯，不是应该酰氯过量吗？这样的话，是不是需要醇滴入酰氯中？和酰氯滴入醇中有什么区别吗？

回复人：化工交流,▲ (学习中成长) 时间：2010-09-07 09:33:37 编辑	12楼
三乙胺跟酰氯不是反应吗?而且我的酰氯熔点70度，一般是固体，用什么溶剂即可以溶解酰氯又和醇溶呢？我做了几个实验，用甲苯溶解酰氯，然后把醇和三乙胺混合液低温加于酰氯中，反应2小时，常温反应1小时，但是得不到产物，为什么呀，投料量是酰氯：醇为2.1:1，酰氯：三乙胺为1:1.05

回复人：vanxby,▲ (化试采购) 时间：2010-09-06 21:02:50 编辑	13楼
这个问题听我的没错，乙二醇做溶剂，酰氯跟三乙胺并流滴加，始终保持中性，实在不懂可以打我手机13056339947

回复人：红外解析,▲▲▲ () 时间：2010-09-06 17:54:26 编辑	14楼
三乙胺加到酰氯里，我估计会生成白色的絮状物。而且会直接放热。所以是比较愚蠢的方法。多做做就懂了，或者多看看外文文献，国内写的都是垃圾。

回复人：红外解析,▲▲▲ () 时间：2010-09-06 17:53:11 编辑	15楼
醇溶解在二氯甲烷中，加入三乙胺2倍，在低温15度，滴加酰氯。反应结束后，根据产物物性处理。酰氯，三乙胺可用NaHCO3，HCL分别洗去。吡啶可以直接当溶剂，不用催化剂。但是蒸除处理麻烦。酰氯要过量，3倍量试下。

回复人：化工交流,▲ (学习中成长) 时间：2010-09-07 15:46:49 编辑	16楼
用甲苯溶解酰氯的话，甲苯和醇不溶，是不是反应不好呢

得分人：红外解析 :3, vanxby :3, maurice :3, wmx :3, claymore :3,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec