问题：扁桃酸和酰氯的反应
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提问：2005140303
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时间：2010-09-06 19:43:41 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我现在是用扁桃酸和酰氯反应生成需要的化合物，请高手给我点合成步骤及条件的指导。。谢谢

回复人：2005140303,▲ () 时间：2010-09-06 19:45:37 编辑	1楼
合成的是这个物质 [该帖子已被2005140303在2010-09-06 19:49:03编辑过]

回复人：ky3000t,▲▲ () 时间：2010-12-15 18:31:36 编辑

2楼

1当量的扁桃酸溶于新鲜的无水DMF，加入2-3当量的NaH，活化成双阴离子。将新蒸的丙烯酰氯（最好不要保存太久，该物品不太稳定且刺激性挺大需在通风条件好的通风橱内操作）1-1.5当量的二氯甲烷溶液滴加到DMF溶液中，冰浴冷却。滴加完后反应30min，TLC检测原料扁桃酸无残余即反应完毕。

将反应液倾倒入冰水中，并加入1mol/L的NaOH调节pH=10-11左右，搅拌分解多余的酰氯，加1mol/L的HCl溶液回调到pH=2-3，用DCM萃取，有机层合并后用水多反洗几次有机层除尽DMF，干燥有机层并浓缩干后的就是产物粗品了。带有的少量杂质可以柱层析纯化或者重结晶纯化。

祝你好运

回复人：ky3000t,▲▲ () 时间：2010-12-15 18:35:13 编辑	3楼
多加一句，丙烯酰氯重蒸之前查查文献的标准操作条件，我记得这东西容易聚合，条件没控制好收率会受影响，而且这东西是强烈的催泪剂，记住保护眼睛和呼吸道，一定要在效果好的通风橱操作

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