问题：易升华的物质怎么出去结晶水？
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提问：大荣
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时间：2010-09-17 17:44:51 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

最近在做一芳香醛。工艺，产品含量都没问题了。就是产品里的水份过不了关！
产品是一种很松软的白色粉末，溶解后缓慢结晶可以出现有形晶体。两种形态我都拿到了。可含水量都有5％-8％不等。又不好高温烘，极易升华！用溶剂溶解后无水硫酸镁干燥，或分子筛干燥甚至滴加氯化亚风都试过了就是除不了里面的水份！很吃惊！
各位有没遇到过这种事情？有更好的除水办法请赐教！

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2010-09-20 14:00:03 编辑	1楼
可以考虑加入一种溶剂，共沸脱水后，再把过量的溶剂回收

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2010-09-20 14:46:08 编辑	2楼
问一个问题：含结晶水的物质用溶剂溶解后水分子是游离态的吗？还是和母体化合物存在某种键的作用？

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2010-09-20 14:46:48 编辑	3楼
到时一起给分

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2010-09-21 15:24:05 编辑	4楼
结晶水溶解后水分子是游离态的。

回复人：csmwy,▲ (化学工作者) 时间：2010-09-22 13:23:42 编辑	5楼
实在不行试度冷冻干燥

回复人：mqz100,▲ () 时间：2010-09-19 17:55:39 编辑	6楼
实在不行试度冷冻干燥

回复人：A喜欢化学A,▲ (喜欢化学，呵呵，希望大家多多帮助，谢谢) 时间：2010-09-18 16:21:13 编辑	7楼
氯化亚砜都用过了啊，这都不能除去水吗，我一开始看到，也很意外，氯化亚砜这么容易和水反应的物质竟然也不可以，要不你滴加适量的氯化亚砜后，在减压真空蒸馏，蒸馏的时候控制好温度，应该可以把

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2010-09-19 15:58:12 编辑	8楼
谢谢 1楼的，我的醛是固体！蒸不出来，只能结晶析出。 2楼的，分子筛我是用微波炉活化的。中火转了5分种的样子！ 3楼的，用醛酮试剂测过水份7％。相当郁闷！醛会不会和溶剂乙酸乙酯缩合产出1分子水啊？没办法，什么都怀疑了！

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2010-09-19 11:02:25 编辑	9楼
分子筛洗水能力那么强，应该可以啊！关键是分子筛活化了没有？时间够不够？是否有足够的传质效果？氯化亚砜都不行的话，是否你的产品的检测方法有误？据我所知，卡尔费休法会受到部分物质的干扰，导致测出来的数据不准确，如丙酮

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2010-09-19 11:12:55 编辑	10楼
醛酮类要用专门的卡尔费休试剂来测水，估计你的水分测定有问题！用不溶产品的水溶性溶剂混洗，带走水分，风干或低温干燥一下

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2010-09-27 15:39:00 编辑	11楼
楼上的，谢谢你的持续关注。有没有这种玻璃一起买啊？可以让升华的产品和水蒸气一起通过分子筛的。

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2010-12-05 19:48:50 编辑	12楼
已经打分了！

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2010-09-26 11:27:31 编辑

13楼

不知道你的产品和水的蒸汽压那个更大点
如果你的产品蒸汽压与水蒸气压比不算小的话，可以把温度、真空度调整到产品不能析出的条件，通过分子筛。然后再用旋转刮刀冷阱收集你的产品。但是真空度必须要稳定，由于是高温真空，分子筛的吸水能力比标称值要低的多
如果你的产品蒸汽压比水蒸汽压小太多的话，这个方法可能会不适合，因为温度低了产品会吸附到分子筛表面，影响收率，温度高了，水基本上吸附不了多少，还不如采用分级升华

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2010-09-26 11:30:43 编辑

14楼

上面那条方法我认为还是不是太适合工业化生产，如果能找到低沸点、强极性溶剂来溶解，或许可以用溶液状态下分子筛吸附的方法。
另外，虽然有报道说用微波炉几分钟就可以把分子筛活化好，但是我认为，即便是把分子筛内部的水汽化出来了，也需要一定的时间来把水汽带走，我对微波炉法持怀疑态度

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2010-09-26 10:37:00 编辑	15楼
楼上的，感谢你的分析。在溶剂中未必解离。这也是我的怀疑。让升华的产品和水蒸气一起通过分子筛，或许可以除掉里面的水我的产品高温低压肯定升华！你说的办法能否具体点，怎么操作？

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2010-09-25 12:19:38 编辑	16楼
冷冻干燥费用很高吧？工业生产现实吗？

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2010-09-25 15:31:18 编辑

17楼

冷冻干燥有大规模的，但是成本较高
冷冻干燥是利用水在低温低压情况下升华，你的产品可能也会同时升华
你的产品有可能是形成了结晶水，在水溶液状态下，应该是解离的，但是在其他溶剂中，未必会解离，也许这就是为什么你的水分不易除掉的原因
我觉得或许在适当高温低压的情况下，产品升华以后结晶水会解离出来。让升华的产品和水蒸气一起通过分子筛，或许可以除掉里面的水

得分人：A喜欢化学A :1, wentlee1 :1, maurice :1, mqz100 :1, fpcwin1211 :1, mouse1982 :1, csmwy :1,

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