问题：酰氯化的分析
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：WJSS9998
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2010-09-19 16:48:26 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我是第一次做酰氯化，是用氯化亚砜做酰氯化反应，请问大虾：中间控制用什么分析为佳，反应应注意哪些事项。

回复人：jimuwei,★★★ () 时间：2010-09-20 10:56:38 编辑	1楼
无水环境，使用DMF做催化剂。这个反应很容易进行的！

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2010-09-20 12:01:02 编辑

2楼

我们一般的采用GC分析，将针烘干，直接进样，当然样品要预处理一下，去除大部分挥发性的氯化氢，亚砜等。这种方法损伤柱子，少用为妙。
当然，你也可以观察鼓泡情况来判断终点，一般做酰氯化反应转化率都很高的。
反应较简单，但要注意因为你需要吸收氯化氢，所以要防止倒吸。再就是产物要防潮

回复人：trainee,▲ () 时间：2010-09-20 13:00:13 编辑	3楼
如果一定要用仪器分析，我建议你先把生成的酰氯变成脂，基本可以反应完全，然后按脂的分析方法来做。

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2010-09-20 14:52:49 编辑	4楼
直接点板可能爬的不太好。建议取样后加入到甲醇/K2CO3中室温搅拌一下。让酰氯变成甲酯，原料酸不变。这样点板看得比较清楚！

回复人：WJSS9998,▲ () 时间：2010-09-20 15:44:45 编辑	5楼
我做时为什么转化率不到80%，增加或补加氯化亚砜转化率反而下降？是做实验的问题？还是分析问题呢？

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2010-09-20 16:25:22 编辑	6楼
分析的问题可能性比较大！

回复人：WJSS9998,▲ () 时间：2010-09-21 10:29:18 编辑	7楼
谢谢问答问题的同仁，打分了。maurice 3分。trainee 1分。

回复人：血荐轩辕,▲ (诚实，专注，有毅力！！) 时间：2010-09-21 15:41:02 编辑	8楼
注意氯化亚砜的沸点和你的反应温度，此反应的产率并不一定随着氯化亚砜的过量而提高

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-09-19 22:33:37 编辑	9楼
TLC

回复人：bjhgahz55,▲ () 时间：2010-09-28 15:23:30 编辑	10楼
注意两方面：一是不同的酸反应条件不同，二是分析方法和条件的选择。

回复人：bjhgahz55,▲ () 时间：2010-09-28 15:25:51 编辑	11楼
我做这方面工业化生产的产品较多，QQ：821311729交流

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2010-10-04 00:34:25 编辑	12楼
还有没有更好的办法呢？

回复人：影之念,▲ (大家一起进步) 时间：2010-09-30 17:26:41 编辑	13楼

回复人：285612419,▲ () 时间：2010-10-14 15:47:03 编辑	14楼
最好用非极性的溶剂做你的反应溶剂，具体的反应温度要看你的原料和产物的性质。酰氯一般用TLC很难检测出纯度的，最好在下一步反应后进行TLC分析。

回复人：sinochem,▲ () 时间：2010-10-08 16:56:03 编辑	15楼
用甲醇转化成酯后分析.

得分人：maurice :3, trainee :1,

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