定制各类格氏试剂

问题:关于加氢的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:springjci
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版块:化工工艺设计(wanghong,)
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时间:2010-09-30 14:26:36  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

装置上要进行气相加氢反应,我没有做过。应注意哪些环节?氢气怎么加?感觉很危险。请高手指教。
回复人:guobangjxc, () 时间:2010-10-02 13:48:05   编辑 1楼
加氢催化是很常见的,主要的注意事项有:
1、压力控制。温度、压力、要根据工艺做好控制,安全阀、泄爆片等可以应急处理。
2、催化剂。是否需要催化剂?
3、溶剂的使用。溶剂的防静电、爆炸极限等。
4、泄露的检测。根据工艺若有泄露怎么快速发现。
5、规范化的操作。预先制定操作规程,并且严格执行。做好应急规程。


回复人:jimuwei,★★★ () 时间:2010-09-30 16:48:40   编辑 2楼
不会危险的。只要控制好压力,和氢气纯度不见明火,很安全。


回复人:zjb-lufia, (医药中间体) 时间:2012-02-22 09:38:26   编辑 3楼
高压氢化釜操作要点 1. 开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。 2. 投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇 擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面。 3. 上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要 一次扭到位,应逐步加力对称上紧。 4. 螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将釜内空气排尽,再抽真空, 通入氢气,开搅拌,升温,正常操作。 5. 反应毕,停止搅拌,将釜内残余氢气抽尽,再通入氮气,放空,拧开螺丝取样。 6. 5L 氢化反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。 7. 氢化反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。 经验:高压催化加氢的详细步骤和方法 1、冲洗釜 2、开釜投入底物 3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜 管,关闭进气口和出气口 4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总阀 5、调节减压阀为 18 个大气压


回复人:lgq1988, (热爱生活) 时间:2012-04-01 21:08:31   编辑 4楼
从进料开始吧,
进料前,氮气置换至氧含量低于1%(具体的不大清楚了),然后进料(若有调频,先开到0,在进料),进料结束通知现场投催化剂(看是什么类型的,并用溶剂洗下投催化剂的管路),在开始N2置换,使氧含量低于0.2%(具体忘了),置换结束开启搅拌(逐渐上调至所需调频),升温至所需温度,呆温度无明显上升时,开始通H2,阀门开度逐渐上调至釜内压力比较稳定(要低于防爆片或安全阀的压力),并开启循环水降温(前期放热比较明显,后期比较慢了)在通H2快结束保温时,若压力下降比较快在慢慢向其通H2只压力无明显下降!待样单合格后降温至所需温度,开N2并开釜上排空开始泄压,使其流量比在3左右(控制下釜泄压)这次泄压后,在氮气向釜内打压至0.2-0.3MPa左右泄压(重复2-3次)开始转料。通氢釜定期对机封润滑!


回复人:jingfeng,★★★ (discoverygate) 时间:2012-04-02 09:51:44   编辑 5楼
已经打分了!


得分人:guobangjxc :1, lgq1988 :2,


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