问题：水解乳化，不好分成
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提问：liulican00
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时间：2010-10-22 10:20:30 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

光引发剂184,1羟基环已基苯基甲酮，在加氢氧化钠水解后加纯碱洗，出现乳化不好分成，请大哥大姐帮忙啊

回复人：meiyoufeng,▲ (有机合成出身) 时间：2010-10-23 23:33:40 编辑

1楼

加点食盐，将水层配成饱和食盐水，那样分层效果会比较好

可以试着将其调回酸性，一般水解成钠盐之后，乳化现象会比较明显，调回酸性之后，分层效果会明显很多

如果有高速离心机的话，可以离心一下，分层会非常明显

如果这几种方法都不行的话，你可以尝试将其水旋蒸至干（如果你的产品比较稳定的话），然后再用有机溶剂溶解，滤掉固体不溶物，滤液里就是你的产品（最好还是调成酸，那样萃取效果会比较明显）

回复人：wangcl1969,▲▲▲ (因为从事，所以爱好 ) 时间：2010-10-29 19:55:03 编辑

2楼

少量萃取产生的乳化，加醇，加热，摩擦（盐析不大适宜）都可以较方便的破乳；但如果是较大量的萃取，比如2~3l，产生了比较严重的乳化，我个人认为抽滤是最有效也相对快速的方法。在实验中，为了保证萃取效率，我一般是在一张垫子上，水平滚动分液漏斗，每次振摇3分钟，静置几分钟后再振摇第二次，每次萃取振摇三次就差不多了，萃取效率可以保证，乳化也不会太严重A.1、你可以现将氯仿用水饱和一下，然后再进行萃取，可能效果好一些。2、加热的方法，你把乳化层在水浴锅上稍微加热一下，注意不要长时间，这样氯仿会挥发，同时也会使氯仿分解产生光气，具有很大的毒性致癌的，对身体不好。3、我认为是最有效的方法，是把乳化层放入离心管中。其实其它有机溶剂也会出现乳化的现象，你也可以这样做，采取一定的离心速度。我这里采用的是3000r/min,离心时间5分钟左右就可以了。当然，你的离心管的容量得大一些否则会装不下溶液的。你离心完了以后再倒入干净的分液漏斗中，进行分液这样就可以了B.1、加入低分子溶剂，如楼上提到的乙醇，甲醇都可以。具体的量在1～2ml/100ml就有比较好的效果了。以前我做实验时，常常以为加入其他低分子溶剂后，改变了溶液的组成，萃取出来的东东可能不一样了，其实不然。现在我在一家比较大型的提取车间干过，知道了其实工业上的萃取过程不可能象实验室一样的精确，我们用70％乙醇提取的溶液，经过减压浓缩后，在乙醇含量还有3～5％的情况下就进入下一道工序：萃取。其实最后产品的收率还是挺高的。3、如果你是实验室小量操作，轻轻的颠倒7～8次就好了，没有必要象作鸡尾酒一样用力，否则自讨苦吃哦！4、如果你的乳化层在水相和氯仿层中间，久久不散，你还可以将分液漏斗平放，小心超声振荡一会儿，会有较好的效果。5、还有，你可以用：事先配制的、用水饱和的氯仿代替直接使用氯仿，乳化现象会有所好转。我采用了两种方法一般就可解决：１.沿着管壁加入几滴无水乙醇，先让其从一边开始破乳，慢慢就可都分层！２.将其倒入烧杯中在水浴中微微加热（盖上玻璃，透一点空隙），然后再放入分液漏斗中静置一般就可分层了，我每次都能将他们很快就萃取开．3.我还曾用过的方法是深冷冻法，效果不错，方法是：将乳化液倒到烧杯中，在乳化液中加一些水后，放入冰箱的冷冻室过夜，水被冷冻后，取出慢慢融化，就破乳分层了，基夲上无须手忙脚乱。另外也可在乳化液中加含水的氯仿和二氯甲烷混合液后，再深冷冻，如上述方法处理。加热常将不稳定物破坏了。

回复人：liulican00,▲ () 时间：2010-10-31 19:21:55 编辑	3楼
水解过程中加酸呢，第1次分去酸水后，2次油成加水，氢氧化钠洗，3次在加少量水洗至中性。在生产过程1次分干净絮状物，2次碱水不透明，加碳酸钠有沉淀产生，碱水变透明。环已甲酸产生了羧酸，之后变为钠盐？有可能吗/?

回复人：gjiang2003,▲ (菜鸟一个) 时间：2010-10-29 20:47:11 编辑	4楼
加大酸量

回复人：liulican00,▲ () 时间：2010-10-29 19:23:36 编辑	5楼
环已甲酰氯，苯傅克反应，在水解时出现乳白料，用氢氧化钠调酸性时，水成不透明，取小量加水没有油成，加酸乳白色更明显，希望大家给点看法

回复人：liulican00,▲ () 时间：2010-10-29 18:53:42 编辑	6楼
谢谢大哥啊，

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