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问题：对硝基苯胺的重氮化反应实验
类型：交流
提问：xiaoloulou
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阅读：1817
时间：2010-10-28 19:33:52 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位前辈，我有个问题：对硝基苯胺的碱性比较弱，因此在重氮化时应先加亚硝酸钠，后加盐酸。但网上有许多文章都是反过来的。我想去实验室做一下，但不知道比例。不知哪位前辈能为我解决一下，我在此先谢谢啦

回复人：qsk2006,▲ (愿与更多的化工同行朋友在中国化学化工论坛相识) 时间：2011-04-08 15:48:22 编辑	1楼
没那么复杂吧，也别做太多的理论分析，试试在说，以前是将对硝和盐酸升温溶解再加冰降温的，现在都用冷水打浆法，最好加30%左右亚硝酸钠溶液，注意几个细节问题，否则容易成蛋花汤啦

回复人：xiaoloulou,▲ () 时间：2011-03-31 17:27:08 编辑	2楼
可以，但是要注意量的问题。另外，有HCL时干嘛用二元酸呢

回复人：巴山客lyp,▲ (从事分散染料的合成及后处理) 时间：2011-03-10 17:36:43 编辑	3楼
可不可以用浓硫酸和亚硝酰硫酸做重氮盐呢？请教各位老师。

回复人：benben88,▲ (刚刚入道，请多关照。) 时间：2010-11-06 18:34:51 编辑	4楼
记得加分哦

回复人：xiaoloulou,▲ () 时间：2010-11-06 10:13:01 编辑	5楼
谢谢你，太好啦，以后有事再问你！！！

回复人：benben88,▲ (刚刚入道，请多关照。) 时间：2010-11-03 20:50:39 编辑	6楼
我建议你应该反过来正加法，但是需要进行液下滴加，并且亚硝酸钠一次性快速加入。可以试试。

回复人：xiaoloulou,▲ () 时间：2010-10-29 18:18:49 编辑	7楼
对硝基苯胺重氮化，进攻偶合试剂J酸，PH控制在5~6。因为对硝基苯胺是弱碱性芳氨，一般用逆法。即先加亚硝酸钠，再滴加盐酸。各位前辈有此经验的教教我，让我对染料的合成更深入一点，最好是有分析过程（包括各试剂的量）。

回复人：jimuwei,★★★ () 时间：2010-10-29 13:51:24 编辑	8楼
“但网上有许多文章都是反过来的。” 你先可以根据文献的物料比做一次试试看吧！！

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-10-28 20:44:47 编辑	9楼
说具体反应

回复人：hexiangtao,▲ (河北邯郸兴祥化工回收有限公司常年回收各类库存积压拍卖处理的化工产品电话：13931098862) 时间：2010-12-19 17:57:32 编辑

10楼

河北邯郸兴祥化工回收有限公司是国内重要的废旧化工回收基地。经历二十多年的拼搏发展，公司回收的废旧染料、颜料、中间体、油漆、油墨、树脂、色浆、印染助剂等八大类产品，年回收量18000吨。经营范围遍布全国各地，我们的团队非常自豪，也坚信会成为每个客户心目中优秀的回收商。在此，我们所有兴祥人欢迎您的到来。联系人：何任兴电话{传真}：0310-7568760 手机：13931098862

回复人：小杨工程师,▲▲▲ (本人从事颜料和染料，及其中间体的生产、开发。及其废水的处理工作，希望和大家多交流) 时间：2011-01-26 13:28:50 编辑	11楼
重氮化时，如果PH值高，会生成大量的浅黄色沉淀。这就是重氮氨基化合物。所以不建议你用先加亚钠后加酸的方法。建议你盐酸用量为2.5-3.5mol，在其中酸胀4小时左右，然后降温至0-5℃，加入碎冰，然后加入亚钠溶液。在0-5℃搅拌1.5小时。过滤去杂质。有必要加活性炭脱一下色

回复人：美女工程师,▲ (从事染料、颜料，医药中间体开发的美女工程师，工作时间2004年入职) 时间：2011-01-26 14:32:36 编辑	12楼
8楼的帅哥说得很好，建议加分

回复人：美女工程师,▲ (从事染料、颜料，医药中间体开发的美女工程师，工作时间2004年入职) 时间：2011-01-26 14:32:37 编辑	13楼
8楼的帅哥说得很好，建议加分

回复人：巴山客lyp,▲ (从事分散染料的合成及后处理) 时间：2011-04-20 21:08:34 编辑	14楼
硫酸便宜些啊，再说是不是重氮化的更充分呢？

回复人：李克非,▲ (从事有机合成研发及放大) 时间：2011-07-03 08:50:05 编辑	15楼
我试着做了一下，PH值根本到不了5~6啊

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