问题：求组：甲醇是否可能引起反应变化
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：yxqlove
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：75%
回复：5
阅读：708
时间：2010-12-13 15:08:45 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我的实验是，在甲醇氯仿混合溶剂中，对甾体21位置甲基上碘。其他相关辅料是氧化钙和无水氯化钙。
反应挺经典的。我们这大生产也正常。
但是换了个甲醇供应商后，甲醇的水分，气相含量，酸度等3个指标完全符合我们的要求。但是在进行反应转话过程中，反应就是进行不下去。排查过其他辅料问题，基本上确定在甲醇问题。
但是问题是没有思路怎么寻找甲醇的问题在哪里？指标合格。但是无法正常反应。甚至连上碘过程的现象都相似。
因为是大生产，甲醇有10几吨，所以就目前看来必须找到甲醇的具体原因。
有没有人遇到过这种类型的情况，给个建议吧。

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2010-12-14 09:02:48 编辑

1楼

化学这东西太奇妙了，或许就是那么痕量的一点东西，就可以造成极大的影响
1、可以从气质联用上，分析出杂质结构，再分析其可能造成的干扰，分析过程较复杂，且该方法有可能对难挥发的物质无法检出，比如氢氧化钠
2、可以通过蒸馏、氧化后蒸馏等方法，查找能够解决问题的精制方法，缩小范围

回复人：naimaonin,▲ (一点小知识) 时间：2010-12-14 14:07:04 编辑	2楼
用nmr测一下里面有没有其它东西,比如金属杂质,可溶解性气体之类.

回复人：naimaonin,▲ (一点小知识) 时间：2010-12-14 14:10:52 编辑	3楼
http://bbs.hcbbs.com/viewthread.php?tid=313291 甲醇里的杂质真是不少啊

回复人：yxqlove,▲ (生物出手转型做化工，大家多多指导) 时间：2010-12-15 19:32:42 编辑	4楼
已经打分了！

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2010-12-16 08:38:05 编辑	5楼
一些未知的杂质都可能影响到你的反应，或者说，你的检测项目没有达到你的生产要求，还需要完备

得分人：wentlee1 :3, naimaonin :3,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec