问题：原料药在乙酸乙酯中结晶，混合物中有NaHCO3，怎么除去？（中试实验）
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提问：合成小象
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时间：2011-01-07 15:46:15 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位网友好！

目前在进行一项实验。具体产品不便告知。但是基本性质及实验过程如下：

一个含氯元素的糖苷，与一个胺反应，用2当量NaHCO3作为富酸剂。反应完成后，过滤除去不溶物（NaHCO3和NaCl）。蒸干溶剂乙醇，得到混合物用乙酸乙酯溶解，发现溶液不澄清（多加乙酸乙酯至足够量，仍然是混浊）。但是，过滤，用滤纸、液相滤膜、硅藻土，都不能使得溶液澄清。估计是含有无机盐。

问题：如何解决不澄清现象？

提示：（1）加稀盐酸水溶液，容易跟目标物反应，使得糖苷水解；
（2）用蒸馏水萃取，想除去盐，但是目标物水溶解性也很好。

谢谢各位！！

回复人：cndy,▲ (刚毕业的新手~) 时间：2011-01-09 13:38:40 编辑	1楼
可能有残留水或者二氯之类的吧~乳化了。

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2011-01-11 13:56:06 编辑	2楼
有道理。原料胺就是个液体。我下次仔细看看。谢谢。

回复人：石家庄久鼎制冷,▲ (石家庄久鼎制冷空调设备有限公司，专业的工业冷冻设备厂家，愿与您执手共创美好明天！) 时间：2011-01-14 11:30:14 编辑	3楼
(9楼发了一个广告，被“合成小象”删除，特此通告！） [该帖子已被合成小象在2011-01-14 14:46:02编辑过]

回复人：MENGNIU,★★★★★ () 时间：2011-01-07 17:49:23 编辑	4楼
1、0.45微米的滤纸都不能使其澄清吗？有点奇怪！如果方便，分析一下颗粒大小。 2、长时间静置如何？ 3、尝试用很少量的蒸馏水（或碱水）

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2011-01-11 07:31:16 编辑	5楼
考虑是不是原材料中的某种物质没有反应完，与乙酸乙酯乳化吧。而且这种原材料是液体的可能性较大。

回复人：feifei2916,▲ () 时间：2011-05-07 12:56:48 编辑	6楼
希望各位仁兄如果有化工厂，制药企业废溶剂的话照顾一下小弟新建提纯厂谢谢你们15176466665刘飞

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2011-01-10 12:26:56 编辑	7楼
Na2SO4干燥效率太低，而且不彻底，如果要干燥，试试其他的稍强点的干燥剂可能你的产品有一定的乳化能力如果你要拿产品，可以试试蒸干了以后用丙酮之类的溶剂重结晶

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2011-01-10 09:15:22 编辑	8楼
多谢各位！！目前还没有搞清楚为什么。不过换了二氯甲烷结晶，发现“乳化”现象好一些。但是溶液还是混浊的。有这方面经验的兄弟，请不吝赐教，谢谢！

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2011-01-10 09:23:16 编辑	9楼
1楼：长时间静置后，仍为混浊液体。用少量水，不分层，仍混浊。水多点，就分层，产品到水层了，而且是混浊的。 2楼：就算是乳浊液，但是不知道哪两种溶剂混合的啊？用Na2SO4干燥过，没有用。 3楼：原料是6-氯腺苷，没有二氯啊。谢谢！

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2011-04-28 07:49:33 编辑	10楼
已经打分了！

回复人：maollyy,▲ () 时间：2011-04-29 07:44:32 编辑	11楼
感觉你这个应该和剩余的胺有关胺碰到酸性物质生产的胺盐是很难过滤干净的

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2011-01-24 14:03:46 编辑

12楼

10楼：能结晶出产品，但是，用得到的晶体，再用乙酸乙酯结晶，仍为混浊，过滤后不变澄清；
13楼：我也是怀疑有氯化钠。但是，一般情况下，盐不溶，应当是可以过滤除掉啊！不知道这个为什么不行？
14楼：醋酸和乙酸乙酯应当是互溶的吧？如果真生成了醋酸，那就是生成了醋酸钠了？不确定啊。唉

补充：最新发现，可能是原料“6-氯嘌呤核苷”未反应完，它在反应液中的乙醇中好溶解，在乙酸乙酯中溶解度差。
不知道是不是它造成的混浊？（矛盾是：如果是它，因为它是固体，应当也能过滤除去啊！）
唉，还是没搞定啊！！

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2011-01-24 14:17:10 编辑	13楼
过滤后仍然浑浊，如果没有透滤，应该不是无机盐的问题，可能是水的原因，测含水，不行减压蒸馏共沸带水。

回复人：zjb-lufia,▲ (医药中间体) 时间：2011-04-28 19:03:18 编辑	14楼
反应时，把糖苷和胺过量！

回复人：jimuwei,★★★ () 时间：2011-01-07 21:51:14 编辑	15楼
浑浊一定是固体颗粒造成的吗？看看是不是乳浊液。

回复人：12arp,▲ () 时间：2011-01-16 19:16:36 编辑	16楼
过22的膜没

回复人：12arp,▲ () 时间：2011-01-16 19:16:37 编辑	17楼
过22的膜没

回复人：12arp,▲ () 时间：2011-01-16 19:19:47 编辑	18楼
出晶没有，

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2011-01-17 13:51:35 编辑	19楼
缩合一步使用乙醇做溶剂？？？看来是乙醇溶解了氯化钠造成的后来的浑浊，换用别的如氯仿等对氯化钠溶解度小的溶剂试一试！

回复人：wxqslj,▲ (追求专业!力争最强!) 时间：2011-01-18 12:41:28 编辑	20楼
是不是在反应过程中用的乙酸乙酯水解了，生成了醋酸等副产物造成了后面的现象

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2011-01-25 14:57:48 编辑	21楼
为什么不是原料胺过量啊，你还没有解释！如果色谱方便的话，可以跟踪一下啊！

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2011-05-03 18:53:14 编辑	22楼
19楼：糖苷，胺，是两个原料，只能一个过量啊！ 20楼：你这个说法很有参考价值。但是我怀疑，有Na2CO3过量了，胺能成盐酸盐吗？我这个问题，还没有解决啊！我做的是中试实验。希望更多朋友相助！谢谢你们！

得分人：MENGNIU :3, jimuwei :3, cndy :3, wentlee1 :3, mengniu :3, 12arp :3, maurice :3, wxqslj :1,

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