问题：羟基的保护
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：大龙随缘
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：50%
回复：13
阅读：1109
时间：2011-01-23 13:13:05 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教大家关于二醇中伯醇、仲醇的分别保护大家有没有好的方法，最好选择性高些，保护后易脱去，而且原料廉价，望大家帮忙支支招

回复人：滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量粘胶纤维纤维素泡沫材料海绵有机硅) 时间：2011-01-24 12:03:15 编辑	1楼
和乙酸反应，就可以保护起来了，而且后期碱性水解也容易。就不知道是否适合你的工艺？当然还有其他办法哦。。。。。。

回复人：大龙随缘,▲ (化学有机合成，原料药) 时间：2011-01-24 06:39:40 编辑	2楼
可是现在在做的项目要求产率要很高啊！不然后面的减压蒸馏等就没法做了

回复人：合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象，我看到的是规律的有机反应...) 时间：2011-01-24 14:09:10 编辑	3楼
把参与反应的部分结构画出来在这里，我帮你解决。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2011-01-24 14:13:35 编辑	4楼
甲基磺酰氯保护，碱性脱除

回复人：大龙随缘,▲ (化学有机合成，原料药) 时间：2011-01-24 14:35:09 编辑	5楼
我用的是1,3-丁二醇，要分别保护两个羟基

回复人：滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量粘胶纤维纤维素泡沫材料海绵有机硅) 时间：2011-01-24 16:45:25 编辑	6楼
其实羟基保护方法很多，例如酯键、氧化羰基后还原，关键你的反应体系是否适应某种保护方法。还有变成磺酸酯等等，然后水解。醇和羧酸反应困难，一般用酰氯反应，5楼说的对

回复人：大龙随缘,▲ (化学有机合成，原料药) 时间：2011-01-25 06:39:26 编辑	7楼
恩，这个问题我也考虑过，我现在就是用乙酰氯反应，三乙胺作辅酸剂，二氯甲烷作溶剂的，可是后面的醚化不好反应，收率特低，我是用1,3丁二醇做的，单保护羟基

回复人：滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量粘胶纤维纤维素泡沫材料海绵有机硅) 时间：2011-01-25 08:02:55 编辑	8楼
你这个三乙胺遇到氯化氢可以生成盐酸盐，按道理说在保护这步，应该有不溶于二氯甲烷的盐酸盐沉淀。

回复人：jimuwei,★★★ () 时间：2011-01-23 21:09:22 编辑	9楼
伯醇和仲醇的活性本身就有差异，所以你可以控制摩尔比来达到保护的目的。当然产率可能会差强人意。

回复人：小杨工程师,▲▲▲ (本人从事颜料和染料，及其中间体的生产、开发。及其废水的处理工作，希望和大家多交流) 时间：2011-01-30 15:48:52 编辑	10楼
这个我经常做，通常在生产中我们用醋酐保护。效果很好，反应还快，条件温和。产生的废水处理成醋酸钠，用作“偶合”工序的“缓冲剂”。

回复人：大龙随缘,▲ (化学有机合成，原料药) 时间：2011-02-10 08:23:40 编辑	11楼
用作“偶合”工序的“缓冲剂？这是做什么用的

回复人：byh0308,▲ () 时间：2011-02-11 11:00:29 编辑	12楼
调整温度、换缚酸剂

回复人：小杨工程师,▲▲▲ (本人从事颜料和染料，及其中间体的生产、开发。及其废水的处理工作，希望和大家多交流) 时间：2011-02-11 11:52:14 编辑	13楼
偶合反应：比如有，重氮盐和色酚发生的反应。此反应放出一个质子氢，需要用试剂来中和，才能保持其反应的PH值。所用试剂叫“缚酸剂”，通常用几种物质配成一个缓冲体系，防止偶合ph的波动。影响颜料的色光。

得分人：jimuwei :1, 滨江渔樵 :1, 合成小象 :1, maurice :1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec