问题:羟基的保护 类型:求助 (悬赏分:3分) 提问:大龙随缘 等级:▲ 版块:药物化学(jaywoo,合成小象,) 信誉:50% 回复:13 阅读:1113 时间:2011-01-23 13:13:05 编辑 加入/取消收藏 订制/取消短消息 举报该贴 |
请教大家关于二醇中伯醇、仲醇的分别保护大家有没有好的方法,最好选择性高些,保护后易脱去,而且原料廉价,望大家帮忙支支招 |
回复人:滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量 粘胶纤维 纤维素 泡沫材料 海绵 有机硅) 时间:2011-01-24 12:03:15 编辑 | 1楼 |
和乙酸反应,就可以保护起来了,而且后期碱性水解也容易。就不知道是否适合你的工艺?当然还有其他办法哦。。。。。。 |
回复人:大龙随缘,▲ (化学有机合成,原料药) 时间:2011-01-24 06:39:40 编辑 | 2楼 |
可是现在在做的项目要求产率要很高啊!不然后面的减压蒸馏等就没法做了 |
回复人:合成小象,★ (...您看到的是神奇的生命现象,我看到的是规律的有机反应...) 时间:2011-01-24 14:09:10 编辑 | 3楼 |
把参与反应的部分结构画出来在这里,我帮你解决。 |
回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2011-01-24 14:13:35 编辑 | 4楼 |
甲基磺酰氯保护,碱性脱除 |
回复人:大龙随缘,▲ (化学有机合成,原料药) 时间:2011-01-24 14:35:09 编辑 | 5楼 |
我用的是1,3-丁二醇,要分别保护两个羟基 |
回复人:滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量 粘胶纤维 纤维素 泡沫材料 海绵 有机硅) 时间:2011-01-24 16:45:25 编辑 | 6楼 |
其实羟基保护方法很多,例如酯键、氧化羰基后还原,关键你的反应体系是否适应某种保护方法。还有变成磺酸酯等等,然后水解。醇和羧酸反应困难,一般用酰氯反应,5楼说的对 |
回复人:大龙随缘,▲ (化学有机合成,原料药) 时间:2011-01-25 06:39:26 编辑 | 7楼 |
恩,这个问题我也考虑过,我现在就是用乙酰氯反应,三乙胺作辅酸剂,二氯甲烷作溶剂的,可是后面的醚化不好反应,收率特低,我是用1,3丁二醇做的,单保护羟基 |
回复人:滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量 粘胶纤维 纤维素 泡沫材料 海绵 有机硅) 时间:2011-01-25 08:02:55 编辑 | 8楼 |
你这个三乙胺遇到氯化氢可以生成盐酸盐,按道理说在保护这步,应该有不溶于二氯甲烷的盐酸盐沉淀。 |
回复人:jimuwei,★★★ () 时间:2011-01-23 21:09:22 编辑 | 9楼 |
伯醇和仲醇的活性本身就有差异,所以你可以控制摩尔比来达到保护的目的。当然产率可能会差强人意。 |
回复人:小杨工程师,▲▲▲ (本人从事颜料和染料,及其中间体的生产、开发。及其废水的处理工作,希望和大家多交流) 时间:2011-01-30 15:48:52 编辑 | 10楼 |
这个我经常做,通常在生产中我们用醋酐保护。效果很好,反应还快,条件温和。 产生的废水处理成醋酸钠,用作“偶合”工序的“缓冲剂”。 |
回复人:大龙随缘,▲ (化学有机合成,原料药) 时间:2011-02-10 08:23:40 编辑 | 11楼 |
用作“偶合”工序的“缓冲剂?这是做什么用的 |
回复人:byh0308,▲ () 时间:2011-02-11 11:00:29 编辑 | 12楼 |
调整温度、换缚酸剂 |
回复人:小杨工程师,▲▲▲ (本人从事颜料和染料,及其中间体的生产、开发。及其废水的处理工作,希望和大家多交流) 时间:2011-02-11 11:52:14 编辑 | 13楼 |
偶合反应:比如有,重氮盐和色酚发生的反应。此反应放出一个质子氢,需要用试剂来中和,才能保持其反应的PH值。所用试剂叫“缚酸剂”,通常用几种物质配成一个缓冲体系,防止偶合ph的波动。影响颜料的色光。 |
得分人:jimuwei :1, 滨江渔樵 :1, 合成小象 :1, maurice :1, |
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