问题：溴甲烷做格氏试剂还有几个问题。
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提问：jeff920188
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时间：2011-02-02 11:57:38 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

1，溴甲烷溶于醚的最大浓度一般是多少？
2，溴甲烷溶于醚后在室温下可以看到溶液中不断有气泡产生，这是溴甲烷溢出吗？滴加过程中是不是还得冷却保温？
3，溴甲烷低价完毕后保温多长时间合适？保温温度呢？
4，做出的格氏试剂一般收率在多少？

回复人：红外解析,▲▲▲ () 时间：2011-02-02 12:40:14 编辑

1楼

先说下，如果可以的话,最好别用CH3Br,不知道可以不可以CH3I.实在毒性大.折寿的,你自己想想他沸点这么低.
溴甲烷易溶与乙醚,你称量的时候,全部低温,再次提醒,所有操作,通风厨里完成.
或者用THF

反应关键问题是要遏止甲基溴的挥发,如果是工业品,你可以通气搞定,如果是AR级的,比较贵,你就用低温滴液漏斗,低温滴液漏斗就是普通的滴液漏斗外面加了一个可以装冷却液的装置，可以用干冰冷却。也可以用其他的冷却液.如果没有这种设备,教你,你拿细水管缠漏斗外面,多缠点.或者漏斗上面再加个回流管.

还有你采取液下滴液.加料也可以采取分批加,这样可以减少,剩余物料受热的时间,也有人用蠕动泵来处理的，溴甲烷至于冷浴中，通过蠕动泵滴加；格式的话,必须加热的,不然反应不了的.

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2011-02-02 12:18:50 编辑	2楼
常温,溴甲烷是气体,剧毒. 可以避免,请选择其他的。不然性命堪忧! 如果可以,最好是进样器注射. [该帖子已被claymore在2011-02-02 12:23:33编辑过]

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2011-02-20 12:33:12 编辑	3楼
现在我做的时候锅内有不少盐生成应该是溴化镁正常吗？怎么减少这个副反应的进行？

回复人：jimuwei,★★★ () 时间：2011-02-02 23:13:09 编辑	4楼
我做过类似的实验。醚或THF的量稍微多一点，我也没有注意量。使得生成的格氏试剂浓度低一些。有引发剂的时候，这个反应很好进行，几乎定量。

回复人：fpcwin1211,★ (skype:FP.Cai MSN:fpcwin1211@hotmail.com) 时间：2011-02-06 07:58:25 编辑	5楼
这个反应没那么吓人。很多工厂都有甲基溴化镁卖的。

回复人：chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间：2011-06-01 14:14:04 编辑

6楼

格式反应我做过不少，根据你的原料，我提供你如下建议（）：
（1）溴甲烷的引发活性很好，采用无水THF和金属镁粒，要求四氢呋喃的含水量低于0.03%（300ppm），金属镁粒表面光亮。如果四氢呋喃是储存很久的试剂，最好四氢呋喃中加入2~5%的金属钠回流5~6h，基本能满足水分要求。
（2）不需要碘，金属镁和无水四氢呋喃混合后，冰水浴冷却保持在20~30度，用气管直接将溴甲烷通入液面下，会迅速反应，并强烈放热，用阀门控制溴甲烷通入速度1~2泡/秒，能保证溴甲烷不挥发到尾气泡中。不需要用四氢呋喃溶解溴甲烷。
溴甲烷通到金属镁消失，反应就结束，不需要保温反应。反应结束后，称重物料净重。直接用于下步反应。
（3）只要保持温度在20度以下，收率在95%以上。溴甲烷在5~6度就能启动格式反应。

别忘了加分

回复人：chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间：2011-06-01 14:21:37 编辑	7楼
一般投料举例： 1：无水THF（低于300ppm） 300g 2：金属镁： 1mol 24g 3：溴甲烷： 1.1mol 95g 将全部新蒸的无水THF和金属镁在500ml三口瓶中混合，冰水浴冷却保持物料在20度以下，然后通打开溴甲烷管路阀门，通入溴甲烷1~2泡/s，迅速引发反应放热剧烈。不需要滴加装置。

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2011-06-10 19:40:47 编辑	8楼
关于配料正常情况下都是镁过量啊

回复人：taoris1106,▲ (我是个萌妹子，化工专业毕业，大家好。) 时间：2013-07-29 13:25:39 编辑	9楼
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回复人：mjpacking,▲ (交流分享) 时间：2014-08-08 10:43:42 编辑	10楼
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回复人：zhonghui05,▲ () 时间：2014-11-20 15:13:22 编辑

11楼

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回复人：schultz,▲ (高品质的高温合成导热油就选舒尔茨) 时间：2015-01-22 09:26:05 编辑

12楼

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务，迅速成为了导热油产品的代名词。

回复人：wl151,▲ (税务代理) 时间：2016-10-06 19:53:54 编辑

13楼

为便于纳税人和税务机关理解和执行，现对《国家税务总局关于纳税人申请代开增值税发票办理流程的公告》（以下简称《公告》）解读如下：

[b]　　一、《公告》出台背景 [url=http://www.behance.net/402192828ea28]www.behance.net/402192828ea28[/url]

[/b]　　随着营改增试点的全面推开，增值税发票在经济活动中的需求量越来越大。一些不具备自开票条件的小规模纳税人和自然人等纳税人，需要到国税局申请代开发票，同时到地税局缴纳相关地方税费。虽然有的税务机关积极优化服务手段，方便纳税人代开，但是个性化的创新手段不能解决普遍性的问题，在一些地方依旧存在纳税人申请代开发票报送资料复杂，国税地税多次跑、税务银行两地跑的情况，加大了纳税人办税负担。另外，由于缺少对办税流程的明示和指引，导致纳税人对申请代开增值税发票办理流程不清楚、不熟悉，增加了纳税人在办理过程中的不确定感。

　　为有效解决上述问题，税务部门相继采取了一系列举措。[b]在办理流程方面，[/b]8月10日税务总局下发《关于强化国税、地税联合办税进一步改进服务的通知》（税总函〔2016〕399号），明确办税服务场所要提供pos机刷卡等多种现场缴税方式，明确国税局代开增值税发票环节要代征地税局相关税费，避免了纳税人国税、地税、银行多次跑。[b]在资料报送方面，[/b]本《公告》取消代开普通发票所需付款方相关书面确认证明等相关资料，厘清征纳双方的权责关系，由纳税人通过声明证明其开票信息的真实性、合法性，简化了相关资料填报。

　　为了让纳税人广为知晓代开发票的办理流程，增强纳税人办税的确定感，税务总局发布了本《公告》。

　　[b]二、《公告》的主要内容

[/b]　　（一）《公告》从纳税人角度出发，以纳税人到办税服务场所代开发票为视角，按其所需办理次序描述。尽量做到简洁、清晰，让纳税人看得懂、看了就会办。

　　（二）《公告》明示了国税局代征地税局相关税费和国税地税办税服务厅合作两种情况下的代开流程，增强纳税人办税的确定感。

　　（三）《公告》明确了纳税人申请代开增值税发票不需提供付款方相关书面确认证明（纳税人销售取得的不动产和其他个人出租不动产代开增值税发票业务除外），减轻了资料报送负担。

　　（四）《公告》将现行《代开增值税专用发票缴纳申报单》《代开增值税普通发票缴纳申报单》合并为《代开增值税发票缴纳税款申报单》，简化了表证单书填报内容。

　　（五）《公告》要求各省税务机关结合本地实际，制定更为细化、更有明确指向和可操作的纳税人申请代开发票办理流程公告，切实将简化优化办税流程落到实处。

[b]　　三、《公告》生效时间

[/b]　　本《公告》自2016年11月15日起施行。

[url=https://www.behance.net/402192828ea28]苏州开发票[/url]
[url=http://www.shebeimm.com/member/my.php?mid=5&status=2]30省份启动户籍改革你们那里落户门槛有多高？[/url] [url=http://www.shebeimm.com/member/my.php?mid=5&status=2]30省份启动户籍改革你们那里落户门槛有多高？[/url] [url=http://www.shebeimm.com/member/my.php?mid=5&status=2]30省份启动户籍改革你们那里落户门槛有多高？[/url]

回复人：huaw1019,▲ () 时间：2016-10-20 17:34:44 编辑

14楼

<div class="about_tit">
</div>

    公司于1999年5月1号成立，占地面积1000亩，共有职工30人，位于怀化市25公里处，其中电站占地面积300亩，麻竹苗占地500亩，杨梅占地200亩，年发电量3000万度，产麻竹苗100万株，笋干15吨，鲜笋500吨，产杨梅300吨。



怀化鸿业综合开发股份有限公司本公司成立1999年5月1号，固定资本300万，占地面积1000亩，共有职工50人，高级农业技术工程师一名，高级电工工程师一名，总经理一名，副总经理3名。 主要经营：大香樟、大桂花树、大月月桂树、杜英、栾树、罗汉松、乐昌含笑、杜英、广玉兰、龟甲冬青、红花继木、紫薇、榔榆树、银杏等绿化苗木。香叶树苗


怀化鸿业综合开发股份有限公司以诚信、实力和产品质量获得业界的高度认可。欢迎各界朋友莅临参观、指导和业务洽谈。


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回复人：ouhu3867,▲ () 时间：2016-10-28 11:20:08 编辑

15楼

市场上常见的扶手有不锈钢、镀锌、尼龙套管、压缩树脂等。走廊的装修风格决定了扶手选[img]http://p1.bqimg.com/577087/6b41e5dbcde79473.jpg[/img]择类别及颜色
。

一首先考虑扶手使用对象，扶手好坏对于整个工程的质量达标与否起着至关重要的因素，安装时紧靠墙面，不浪费空间，也不破坏整体布局，病人多为行动不方便，高度设在80公分左右最为合适。

二，扶手的材质种类

一般医院采购都会依据相关文件的标准去落实。常用140款防撞扶手简约大方，结实耐用，节约成本。159款扶手则是三甲医院及高档私家医疗机构的常用经典款式，豪华坚固，铝板厚度强。两者都是乙烯树脂，6063型号铝材。

三，扶手的水平结合度

扶手不是一体成形，各个厂家发货时都是铝板和PVC面板及配件分开发货，需要客户在收货时自己组装，这更是考量了扶手的韌性和可塑性。正规的[url=http://shuyejiafushou.com/]宏宇医疗厂家效果图[/url]是，无论间距多长或是多短，切割出来的面板和弯头是浑然一体，无一丝间隙，病人手握时也比较舒适。（可参考我公司例图）

四，在选择扶手商时，可走防其他客户，亲身体验产品的终身品质。

五，扶手细节是整个走廊效果提升的关健，所谓细节决定成败，大气而精致的扶手总是会让人百看不厌的。

更多扶手方面的介绍请点开我公司官方网站。[url=http://shuyejiafushou.com/]宏宇医疗[/url]。希望大家来电咨询。

回复人：huaw1116,▲ () 时间：2016-11-17 18:35:44 编辑	16楼
asdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasdasd <p><font color='red'>本信息由SKYCC组.合.营.销.软.件.发.出.</font></p>

回复人：huaw1207,▲ () 时间：2017-01-16 09:25:21 编辑

17楼

机读卡到家了卡建档立卡设计费快点借谁离开房间会计法代课老师金风科技单身快乐放假考虑到双方均库里斯蒂芬无法浪费劳务费啦额武林风二纬路发了武林风武林风威迫投个票沃尔特皮肤纹理分配完成v墨迹日欧冠我人工湖人家而过热爱我看认为OKOOK看看哦口耳咖啡泼昂科威泼咖啡破瓦开发票我咖啡破位看佛盘口贫困挖坟破恐怕口干口二维卡购物卡公安开工而为可供可公开为欧冠空额万关口挖顾客我apk哦空看我看过ok开工陪我看过foe看完功课外功课外婆概括为欧佩克噢我怕看公屏
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回复人：juby4960,▲ () 时间：2017-03-11 11:45:59 编辑

18楼

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回复人：tqyf5644,▲ () 时间：2017-03-13 15:35:48 编辑

19楼

恒天然[url=http://www.honterran.com/Product/HTRF002/]彩色透水地坪[/url]是一种新型的环保地坪，它拥有约20%孔隙，下雨时能够快速补充城市地下水资源，并能吸收车辆行驶产生噪音，能减少地面阳光反射热能，降低地面温度，减少“热岛效应”。彩色透水地坪还能提供过滤效果，避免汽车及工业排放重金属，轮胎磨损及工业粉尘等直接流入河流中。整体性高承载透水艺术地坪铺装系统, 其抗沉降性能强于一般透水砖地坪. 经国家检测机关鉴定, 整体性高承载透水艺术地坪能够达到C25以上混凝土的承载标准,整体承载力显著优于一般透水砖的承载能力。同时，这种铺装系统也具有抵抗土壤冻胀对刚性路面产生破坏的能力。

[img]http://p1.bqimg.com/583274/cb896610aa64e156.jpg[/img]

[b]产品特点[/b]

1、高透水性：[url=http://www.honterran.com/Product/HTRF002/]透水地坪[/url]拥有15%-25%的孔隙，能够使透水速度达到31-52升/米/小时，远远高于最有效的降雨在最优秀的排水配置下的排出速率。

2、高承载力：经国家检测机关鉴定，透水地坪的承载力完全能够达到C20-C25混凝土的承载标准，高于一般透水砖的承载力。

3、良好的装饰效果：透水地坪拥有色彩优化配比方案，能够配合设计师独特创意，实现不同环境和个性所要求的装饰风格。这是一般透水砖很难实现的。

4、易维护性：人们所担心的孔隙堵塞问题是没有必要的，特有的透水性铺装系统使其只需通过高压水洗的方式就可以轻而易举的解决。

5、抗冻融性：透水性铺装比一般混凝土路面拥有更强的抗冻融能力，不会受冻融影响面断裂，因为它的结构本身有较大的孔隙。

6、耐用性：透水性地坪的耐用耐磨性能优于沥清，接近于普通的地坪，避免了一般透水砖存在的使用年限短，不经济等缺点。

7、高散热性:材料的密度本身较低，降低了热储存的能力，独特的孔隙结构使得较低的地下温度传入地面从而降低整个铺装地面的温度，这些特点使透水铺装系统在吸热和储热能力方面接近于自然植被所覆盖的地面，有效缓解城市热岛效应。

8、改善城市环境：彩色透水地坪表面其结构的多孔性，还具有减少空气飞尘，降低城市噪声的作用表面的凹凸感即可防滑，还具有对足部按摩保健的作用。

9、多彩性

[b]产品性能[/b]

透水性能：1000公斤/小时平方米

抗压强度：30Mpa 抗折强度：大于3.5 Mpa

[b]适用范围[/b]

人行道及自行车道社区内地面装饰\园林景观道路及城市广场

游泳池旁边及体育场社区消防通道及轻量级道路\高尔夫球场电车道

户外停车场

[url=http://www.honterran.com/Contact/]湖南恒天然新材料有限公司[/url]提供专业地坪系统解决方案，供应[url=http://www.honterran.com/DisplayCase/caisetoushuidiping/]彩色透水胶结剂[/url]，彩色透水路面施工，欢迎来电咨询。0731-85181909 13387485538 方先生

回复人：saloyun,▲ (潮) 时间：2017-03-14 18:05:12 编辑

20楼

　　潮南振武医院医生解析,性功能障碍有以下症状：
　　一是性欲的抑制,表现为持续性、蔓延性的性兴趣缺乏和性唤起抑制；二是性兴奋的抑制,表现为以男性阳事和女性阴道润滑作用障碍为特征,如阳痿、性冷淡等；三为性高潮抑制,表现为男性能勃起和女性能出现正常的性兴奋期,但性高潮障碍反复发生并持续存在,或者不适当地推迟,如早泄、阳事延迟、女性性高潮缺乏；四为其他性功能障碍,如性交疼痛、阴道痉挛等。
　　产生上述性功能障碍的心理原因比较复杂。这多半和患者的生活经历和生活环境有关。中国的传统家庭一向避免谈性,这就造成了性教育的推迟,从而给年轻人在心理上造成一定影响。

　　勃起障碍治疗需谨慎选择正规医院
　　正确的认识勃起障碍，选择一所专业治疗勃起障碍的医院，对于患者的康复非常重要，可是由于一些错误的信息，让患者走进勃起障碍治疗的误区，如自行服用壮阳保健类药品，或到非正规医疗机构进行错误的诊断和治疗，更终反而影响性功能，给后续治疗带来难度，怎样选择一所正规医院？潮南哪家医院治疗勃起障碍更专业？业内男科医生与众多康复患者一致推荐，潮南振武医院治疗更专业。您可以通过网络或电话直接预约，潮南男科医生可以通过预约信息提前了解您的病情，方便您快速就诊。识强化专司性勃起交感神经：排完便后，先闭紧双眼，放尽肩膀的力量，再放掉从头到脚的力量，嘴巴半闭，松弛脸部肌肉，然后重复短暂而缓慢的腹示呼吸，持续三十秒钟。

　　潮南振武男科医院国际化特色技术——“六位一体分型疗法”治疗阳痿恢复性功能
　　潮南振武男科医院男科拥有美国性科研会与美国辉瑞公司治疗阳痿早泄的专利技术——六位一体分型疗法。潮南振武男科医院的“六位一体分型疗法”是目前国际上临床治疗阳痿最先进的、最有效、无副作用、能迅速地促进性功能恢复的治疗方法。治疗先采用DOPPLER检测仪，迅速准确检测出性功能障碍的病因，再用“六位一体分型疗法”进行全方位准确治疗。
　　针对ED的复杂病因，根据患者的个体差异辨证施治，科学合理，确切有效从根本上改变了阳痿的治疗僵局。
本信息由SKYCC组合营销软件发出.

回复人：saloyun,▲ (潮) 时间：2017-04-03 10:21:22 编辑

21楼

河北恒泰瑞欣轴承制造有限公司专业生产高精密七类圆锥滚子轴承内径30-160，外径50-260范围内都可生产， 主要适用于汽车，轧机，矿山，冶金，塑料机械等机械行业。德国工艺，二次回火，替代进口只为您提供更高质量的轴承承载无限动力，首选恒泰轴承《诚招全国代理商》，欢迎广大客户前来选购公司官网：<a href="http://www.hengtairuixin-bearing.com/">http://www.hengtairuixin-bearing.com</a> 

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回复人：juby4960,▲ () 时间：2017-08-15 13:01:19 编辑

22楼

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得分人：chemindole :3,

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