定制各类格氏试剂

问题：求：棕榈酰氯制备文献
类型：求助 (悬赏分:20分)
提问：wentlee1
等级：★
版块：文献代查(hipbird,playdoom,claymore,)
信誉：100%
回复：6
阅读：824
时间：2011-02-23 10:03:27 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

RT，由于外购的棕榈酰氯质量不好，拟自制，求相关文献，越多越好，重点是双三氯甲基碳酸酯工艺

回复人：滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量粘胶纤维纤维素泡沫材料海绵有机硅) 时间：2011-02-24 09:49:25 编辑	1楼
氯化亚砜不行吗？

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2011-02-24 09:34:26 编辑	2楼
顶~~~

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2011-02-28 11:32:43 编辑	3楼
氯化亚砜有大量二氧化硫，污染太重了，成本算下来也相对较贵，三光气工艺环保，思路基本上都好办，就是详细的参数这些懒得去摸。好像是有个专利，但是条件可以不用跟他一致，而且专利上写的条件都太宽了，比如什么反应温度50~150℃。实在不行就只有自己去摸索了

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2011-03-02 12:48:55 编辑	4楼
已经打分了！

回复人：滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量粘胶纤维纤维素泡沫材料海绵有机硅) 时间：2011-03-02 20:04:29 编辑	5楼
温度不能太高，高于130摄氏度就分解了，如果没有水，可以加到100度左右，总之温度越低，三光气利用效力较高

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2011-03-03 10:31:33 编辑

6楼

你用三光气做过酰氯？
残余的三光气你们是怎么处理的？是通过投料比控制还是有单独的处理过程？
我的想法是用氯仿作溶剂，棕榈酸：三光气=4.5:1的摩尔比回流反应，点板跟踪至三光气基本反应完，常压蒸干氯仿，0.09MPa减压蒸除残余氯仿，200Pa绝压蒸馏出棕榈酰氯，等气相温度升高，停止收集。
或者不用溶剂，直接将棕榈酸和三光气投入罐内，80℃加热融化后搅拌反应

得分人：滨江渔樵 :1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec