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问题：芳香二胺结晶问题求教
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：happyfirst
等级：▲
版块：晶体培养、研究()
信誉：50%
回复：6
阅读：1029
时间：2011-02-23 12:05:50 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

产物是芳香二胺，分子量较大，含4个苯环，我用的是酸碱倒方法，产物溶液加HCl，析出盐酸盐晶体，过滤，用水溶解，用石油醚洗去不溶物，活性炭除色，用NaOH调碱，只出现絮状沉淀，无晶体，请教如何得到晶体？万分感谢！

回复人：滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量粘胶纤维纤维素泡沫材料海绵有机硅) 时间：2011-03-07 13:34:08 编辑	1楼
不会的。只是物质形态不一样而已，其有效成分是一样的。分子量小的是很容易结晶成粉末状，大分子很那。

回复人：小杨工程师,▲▲▲ (本人从事颜料和染料，及其中间体的生产、开发。及其废水的处理工作，希望和大家多交流) 时间：2011-02-23 15:28:57 编辑

2楼

和我们做颜料的现象差不多，提供一些参考方法
1、你可以调整析出的速度。慢一些析出粒径会大一些
2、溶液向碱液中滴加，同时控制速度，这样效果也很好(我叫它反加，或反析出)
3、得到的絮状物通过加热等方法，使粒子长大（物化的相关知识，大概在表面能那一块）
当然，你我做的东西不一样，可能采用的方法不一样。

[该帖子已被小杨工程师在2011-02-23 15:30:32编辑过]

回复人：happyfirst,▲ (化工工程师) 时间：2011-02-23 17:50:59 编辑	3楼
用了反加，发现成油状沉淀，由于产品是二胺，加热容易氧化，我加热了下，发现颜色明显变深，估计被氧化了。非常感谢你的建议，继续等待大家的好的建议和帮助，谢谢！

回复人：滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量粘胶纤维纤维素泡沫材料海绵有机硅) 时间：2011-02-23 20:39:46 编辑	4楼
你要的是芳香二胺盐酸盐晶体？还是芳香二胺？据我了解芳香二胺在水中就是絮状。我认为你是要芳香二胺盐酸盐晶体。

回复人：happyfirst,▲ (化工工程师) 时间：2011-02-24 08:15:32 编辑	5楼
我要的是芳香二胺，难道芳香二胺真的很难结晶吗？我记得10年前做个类似的二胺，就得到结晶了。当然这次结构有点轻微的不同。请教下，得到絮状会降低其收率吗？

回复人：小杨工程师,▲▲▲ (本人从事颜料和染料，及其中间体的生产、开发。及其废水的处理工作，希望和大家多交流) 时间：2011-02-24 18:10:02 编辑	6楼

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