定制各类格氏试剂

问题:芳香二胺结晶问题求教
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:happyfirst
等级:
版块:晶体培养、研究()
信誉:50%
回复:6
阅读:1027
时间:2011-02-23 12:05:50  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    


产物是芳香二胺,分子量较大,含4个苯环,我用的是酸碱倒方法,产物溶液加HCl,析出盐酸盐晶体,过滤,用水溶解,用石油醚洗去不溶物,活性炭除色,用NaOH调碱,只出现絮状沉淀,无晶体,请教如何得到晶体?万分感谢!
回复人:滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量 粘胶纤维 纤维素 泡沫材料 海绵 有机硅) 时间:2011-03-07 13:34:08   编辑 1楼
不会的。只是物质形态不一样而已,其有效成分是一样的。分子量小的是很容易结晶成粉末状,大分子很那。


回复人:小杨工程师,▲▲▲ (本人从事颜料和染料,及其中间体的生产、开发。及其废水的处理工作,希望和大家多交流) 时间:2011-02-23 15:28:57   编辑 2楼
和我们做颜料的现象差不多,提供一些参考方法
1、你可以调整析出的速度。慢一些析出粒径会大一些
2、溶液向碱液中滴加,同时控制速度,这样效果也很好(我叫它反加,或反析出)
3、得到的絮状物通过加热等方法,使粒子长大(物化的相关知识,大概在表面能那一块)
当然,你我做的东西不一样,可能采用的方法不一样。

[该帖子已被小杨工程师在2011-02-23 15:30:32编辑过]


回复人:happyfirst, (化工工程师) 时间:2011-02-23 17:50:59   编辑 3楼
用了反加,发现成油状沉淀,由于产品是二胺,加热容易氧化,我加热了下,发现颜色明显变深,估计被氧化了。
非常感谢你的建议,继续等待大家的好的建议和帮助,谢谢!



回复人:滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量 粘胶纤维 纤维素 泡沫材料 海绵 有机硅) 时间:2011-02-23 20:39:46   编辑 4楼
你要的是芳香二胺盐酸盐晶体?还是芳香二胺?据我了解芳香二胺在水中就是絮状。我认为你是要芳香二胺盐酸盐晶体。


回复人:happyfirst, (化工工程师) 时间:2011-02-24 08:15:32   编辑 5楼
我要的是芳香二胺,难道芳香二胺真的很难结晶吗?
我记得10年前做个类似的二胺,就得到结晶了。当然这次结构有点轻微的不同。
请教下,得到絮状会降低其收率吗?



回复人:小杨工程师,▲▲▲ (本人从事颜料和染料,及其中间体的生产、开发。及其废水的处理工作,希望和大家多交流) 时间:2011-02-24 18:10:02   编辑 6楼





问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS