问题：请高人指点一个反应
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：lygqpg2005
等级：▲
版块：有机合成(netpanda,yjgzfl,penance,)
信誉：55%
回复：7
阅读：894
时间：2011-05-02 21:01:13 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

A mixture of 1,10-phenanthroline-5,6-dione (1.89 g,9 mmol), ammonium acetate (13.86 g,180 mmol), terephthalaldehyde(0.603 g, 4.5 mmol) and glacial acetic acid (150 mL)was added to a three-necked flask and refluxed for 3 h, and then cooled to room temperature. The precipitate was collected, washed enough with H2O for three times, and dried in vacuo at 60 C, a greenish yellow powder was obtained. Yield 2.28 g,46%. 1H NMR (DMSO, d, ppm): 13.97 (2H, s, HeN), 9.08
(4H, d, H-Py), 9.00 (4H, d, H-Py), 8.62 (4H, d, H-Py), 7.91
(4H, d, H-Ph). IR (KBr, cm1): 3402, 3064, 1608, 1557, 1503,
1451, 1399, 805, 739, 616.
按照文献的做法，得到一种橘黄色的固体，很难溶于任何溶剂，包括DMSO，去测NMR时，因为不太溶于DMSO-d6,很难得到清楚的谱图。
请高人指点一下这个反应

[该帖子已被lygqpg2005在2011-05-07 13:06:32编辑过]

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2011-05-09 11:12:45 编辑	1楼
菲啰啉类似物的溶解性本来就不好，可以增加DMF的量试试。

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2011-05-03 12:50:44 编辑

2楼

A mixture of 1,10-phenanthroline-5,6-dione (0.63 g,3 mmol), ammonium
acetate (4.62 g, 60 mmol), terephthalicaldehyde (0.201 g, 1.5 mmol) and
glacial acetic acid (50 cm3) was reﬂuxed for about 2 h then cooled to
room temperature. The precipitate was collected and washed with water.
The crude product was recrystallized from DMF and produced a greenish
yellow powder. Yield 0.154 g, 20%

很多篇文献都是相同的操作。就是回流，操作和后处理都不算复杂，如何不纯的
话，试试这篇文献提到的DMF重结晶。

附件：bpib.pdf (下载一次扣除可用分1分。附件提供人得到0.5分)

回复人：lygqpg2005,▲ (我是学化学的) 时间：2011-05-07 13:06:49 编辑	3楼

回复人：lygqpg2005,▲ (我是学化学的) 时间：2011-05-03 15:10:06 编辑	4楼
回复1楼，可是我的产物根本不溶于DMF，怎么做重结晶啊

回复人：lygqpg2005,▲ (我是学化学的) 时间：2011-05-04 08:44:40 编辑	5楼
用dmf尝试了一下重结晶，加热到一百多度都溶不掉我的产物，感觉是没有得到目标产物，是不是反应的原料有什么问题啊？比如冰醋酸什么的？请大家帮忙分析分析！

回复人：lygqpg2005,▲ (我是学化学的) 时间：2011-05-07 07:21:09 编辑	6楼
谢谢参与

回复人：lygqpg2005,▲ (我是学化学的) 时间：2011-05-10 09:21:52 编辑	7楼
谢谢，请斑竹把另外两分给tangyyer吧，我好像给不了分了

得分人：tangyyer :1,

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