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问题:引发剂 2-Hydroxyethyl 2-Bromoisobutyrate (HEBI) 合成问题
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提问:sdzzdz
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时间:2011-05-20 10:25:52  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

各位,老马的一篇文章合成同时可作ATRP和ROP的引发剂
Journal of Polymer Science: Part A: Polymer Chemistry, Vol. 43, 1498–1510 (2005)


Synthesis of 2-Hydroxyethyl
2-Bromoisobutyrate (HEBI)
2-Bromoisobutyryl bromide (0.02175 mol) was
added dropwise to a cold solution of ethylene glycol
(0.49611 mol) and triethylamine (0.02175 mol)
at 0 °C for 2 h. The reaction was continued at 0 °C
for another 2 h and then heated to 40 °C for 5 h.
The reaction mixture was cooled, added to 500 mL
of water, and extracted with chloroform three
times, and then the chloroform layer was washed
successively with diluted HCl, saturated Na-
HCO3, and water. The organic layer was dried
over anhydrous magnesium sulfate and evaporated
to provide a product.

用的乙二醇和酰溴的摩尔比例怎么这么大呢 差不多25倍

是不是没必要那么大阿 只要乙二醇过量就可以吧

我用的是二醇和酰溴的摩尔比是2:1可以吗
回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2011-05-20 11:39:03   编辑 1楼
二醇上面有两个相同的羟基,你是要选择性的取代一个,必须是二醇大大过量才行
的,否则上两个酰基的二醇产物非常多的。
像这种选择性的单取代,必须是用二醇的大大过量来取得高的选择性。否则单取代
的收率会大大降低的。


回复人:sdzzdz, () 时间:2011-05-20 11:42:11   编辑 2楼
已经打分了!


得分人:tangyyer :2,


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