问题：请间苯二甲醚合成中的问题
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提问：miniworld
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版块：有机合成(netpanda,yjgzfl,penance,)
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时间：2011-06-02 14:34:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请高人指教。
我现在需要合成间苯二甲醚用于产品的下一步反应。，
我的试验步如下：
在1000ml的四口烧瓶中先加入40%液碱300g，然后再控制在35℃一下，加入间苯二酚120g，搅拌15分钟以上，让间苯二酚充分溶于溶液，然后降温到25℃，用2小时左右滴加硫酸二甲酯360g，过程中通过外部降温，控制反应温度在26～30℃（发现在28℃以上反应时，有明显放热现象）。保持此温度2个小时，升温到80℃以上，升温时候有晶体类似盐洗出，保持回流2个小时，反应体系还处于强碱性，有大量絮状物产生，不易分离（和文献说法油水分离有差别）。分理处上层有机层后用盐水洗涤一次，用无水硫酸钠干燥，然后常压蒸馏大约在214℃～220℃蒸馏出有机物，放置一段时间，发现变色，朋友提醒里面还有酚类，用稀NaOH水洗涤后分液，干燥。重新蒸馏，变色现象消失。用液相色谱分析，发现含量只有88%，另外还有11%左右的紧跟在产物峰之后，形成了并联峰。取样品增加精馏柱精馏，发现含量无大改变，还是88%左右。

请高人指出试验中的问题，或提供可行的试验方案（或实际生产工艺条件），帮助提出建议消除副产物也不胜感激。

请不吝赐教

回复人：小杨工程师,▲▲▲ (本人从事颜料和染料，及其中间体的生产、开发。及其废水的处理工作，希望和大家多交流) 时间：2011-06-02 14:42:54 编辑	1楼
是不是你的色谱条件有问题呀？你打个液质联用看看。或者用纯的样品打一下看看是不是也出现你这种峰。我曾经也遇到过这样的峰形，但含量没有问题。打液质联用的话，还可以知道副产物是什么

回复人：miniworld,▲ (我来认识朋友！) 时间：2011-06-16 03:55:11 编辑	2楼
纯的样品没有那个峰，多谢。

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