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问题：求有关醋酸与二氯亚砜合成乙酸酐的文献
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：yanxiao430
等级：▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：83%
回复：12
阅读：1268
时间：2011-07-30 05:06:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

醋酸与二氯亚砜合成乙酸酐，由于中间物乙酰氯沸点低，温度不好控制，即低了不反应，高了易挥发，请各位大侠提供相关文献共参考。

回复人：滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量粘胶纤维纤维素泡沫材料海绵有机硅) 时间：2011-08-20 18:52:36 编辑

1楼

现在室温就可以了，你要按照醋酸和氯化亚砜2:1当量投料，氯化亚砜滴加到醋酸里面。在氯化亚砜反应式时有大量二氧化硫、氯化氢气产生，在管口有雾状液体，直至气体量减少时再加热回流，此时只有氯化氢气体生成，也就是醋酸酐大量合成。这个实验过程很明显的，注意防止空气中水分流入反应瓶中，否则实验根本做不成功

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2011-08-27 18:28:29 编辑	2楼
估计反应难进行彻底，我用此法做过对甲苯磺酸酐。

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2011-08-27 18:44:30 编辑	3楼
估计反应难进行彻底，我用此法做过对甲苯磺酸酐。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2011-08-19 13:45:21 编辑	4楼
附件：reaxys_anonymous_20110819_03.pdf (下载一次扣除可用分1分。附件提供人得到0.5分)

回复人：滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量粘胶纤维纤维素泡沫材料海绵有机硅) 时间：2011-08-14 14:58:34 编辑	5楼
不可能，我做了几次都可以

回复人：yanxiao430,▲▲ (参与讨论，吸取营养) 时间：2011-08-14 16:28:57 编辑	6楼
反应的温度、时间如何把握，请指点

回复人：yanxiao430,▲▲ (参与讨论，吸取营养) 时间：2011-08-13 13:12:31 编辑	7楼
此方法做了多次，仍失败，不知此方法是否可行；我想先合成乙酰氯，再与乙酸钠作用制，但不知是否可行。

回复人：滨江渔樵,▲▲▲ (高湿模量粘胶纤维纤维素泡沫材料海绵有机硅) 时间：2011-07-30 09:42:56 编辑	8楼
没有关系，可以一直往下做，刚开始不需要加热，等二氧化硫释放量少了，你再加热回流即可，不能让空气中水分倒流进去，要采取适当措施，否则就失败。

回复人：云龙1962,▲▲▲ () 时间：2011-08-30 05:37:36 编辑

9楼

现在室温就可以了，你要按照醋酸和氯化亚砜2.1:1当量投料，氯化亚砜滴加到醋酸里面。在氯化亚砜反应式时有大量二氧化硫、氯化氢气产生（在冷凝管要长，用球形冷凝管,管口加干燥管）冷凝管口有雾状液体，直至气体量减少时再加热回流，此时只有氯化氢气体生成，也就是醋酸酐大量合成。这个实验过程很明显的，注意防止（搅拌棒处当心）空气中水分流入反应瓶中，否则实验根本做不成功

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2011-08-30 07:10:45 编辑	10楼
直接买不行吗！真费事

回复人：yanxiao430,▲▲ (参与讨论，吸取营养) 时间：2012-02-12 20:03:40 编辑	11楼
已经打分了！

回复人：wangcl1969,▲▲▲ (因为从事，所以爱好 ) 时间：2012-03-31 11:01:46 编辑	12楼
现在的醋酸酐价格很低，你按上述方法做出来的成本会很高，还有，不能随便做的哟，它可是易制毒品哦，要受控的

得分人：大荣 :1, 云龙1962 :1, maurice :1,

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