问题：有机合成中重现性差的原因
类型：交流
提问：w111222333
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时间：2011-09-29 10:38:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在有机合成的过程中，合成条件不变，量不变，但重现性非常差！（笼统点说，就是能感知的宏观因素都不变）各位前辈及经验丰富的高手们，能否在此交流交流

回复人：txxnr,▲▲ () 时间：2011-10-09 10:37:10 编辑	1楼
重现性差是因为没有找到影响反应收率的主要因素。

回复人：w111222333,▲ () 时间：2011-09-30 11:04:31 编辑

2楼

记得以前做过一种产品，本来最终产品应该是无色透明的液体，但每次合成出来的产品都带色，而且每次的色号还不一样，想尽一切脱色手段（当然了，有点夸张!一些高科技还是没试过，毕竟条件有限，还要考虑成本）都行不通！在小试试了几个月，最终发现问题出现在实验仪器上，该产品遇到实验仪器上的某种介质会生成及微量的有色杂质，合成的时候只要避开这种介质就好了。这种问题在文献及书籍上基本上无法查阅。重现性差我相信做合成的应该都见到过，希望大家能在此多交流交流，大家共同讨论，共同学习

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2011-09-29 12:47:51 编辑

3楼

这个问题确实很棘手，我也遇见过，非常悲催的事情，有时候收率很高，然后再重复就这么也重复不出来。所以实验记录一定要详细，比如原料用的哪批，当天天气，湿度，之类的。
有些情况你过柱出来的产物，没有用CCl4带一下，油泵拉干的话，也有收率高低的问题。你开0.2mmol的反应，相差1mg，收率就差别多了。

回复人：云龙1962,▲▲▲ () 时间：2011-10-03 07:26:51 编辑	4楼
在有机合成的过程中，合成条件不变，量不变，但重现性非常差。那主要还是原料问题，譬如含水量等等

回复人：zhqzhq,▲ (学精细化工的，还有半年就要实习了) 时间：2011-10-03 11:23:55 编辑	5楼
重现性差主要是因为在此合成条件时，结果对条件的要求很大，很难控制，有时候宏观看上去每次反应条件都相同，但细小差别还是有的。所以你可以试着对条件的优化

回复人：w111222333,▲ () 时间：2011-10-10 09:59:19 编辑	6楼
楼上说的都很对，我想应该还是有些影响反应收率的主要因素没找到

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