问题：甲醇与氯仿的色谱分析
类型：求助 (悬赏分:10分)
提问：w111222333
等级：▲
版块：仪器分析、色谱解析()
信誉：75%
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阅读：1009
时间：2011-10-19 09:29:39 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我们的甲醇与氯仿混合溶液用气相色谱分析测定时，为什么分析出来的含量与实际含量区别很大，也就是说分析出来的含量不准确。每次分析出来的结果都是氯仿比实际含量低很多，而甲醇的含量则高很多（不同含量的混合溶液，分析出来的结果都是这种现象），我看了下峰高没有问题，还有不同的进样量（进样量不偏高或偏低的情况下）分析出来的也是这种现象，但拿纯的氯仿或甲醇试剂出测定很准确。很头疼

回复人：habjq2011,▲ (专注化工) 时间：2011-10-25 14:05:59 编辑	1楼
www.habjq.com

回复人：oyqc888,▲ (青山绿水，蓝天白云) 时间：2011-10-25 11:43:36 编辑	2楼

回复人：yueliang71,▲▲▲ (做一个技术全面的化工工程师，服务于社会) 时间：2011-10-20 13:03:49 编辑	3楼
1老化色谱柱 2分别用内标法和外标法对比纯度 3配置系列已知浓度的混合溶液进行验证、试验、找原因 4换个样品试一试

回复人：w111222333,▲ () 时间：2011-10-20 17:28:53 编辑

4楼

杂质峰重叠可以排除，因为我那标准试剂配过混合液，检测出来的也是这种错误结果！而且已知浓度的标准混合液浓度不一样，结果的偏差也不一样。我要测的混合样有三个主峰，混合样里面氯仿的浓度越高，测出来的结果越离谱，只要没有氯仿存在，测出来的结果与已知浓度基本吻合！因为这种混合样的检测涉及到车间的中控分析，如无法检测或检测不准确，车间生产就等于盲人摸象

回复人：yuanfei,★ (真情做事，真实做人！) 时间：2011-10-19 17:49:19 编辑	5楼
这可能是氯仿纯度不够，前面有杂质峰，而这峰出峰时间又近似于甲醇峰，因而，出现如此现象。但也有可能是甲醇吧，这又要进一步分析才知道。

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2011-10-20 08:20:46 编辑	6楼
要确定几个问题 1、峰分离的好不好 2、保留时间和纯溶剂是否一致 3、是外标吧

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2011-11-05 13:33:00 编辑	7楼
不知道你的检测方法是什么，你的积分方法，响应因子有没有算进去，FID的话，不同的东西响应因子是有差别的

回复人：w111222333,▲ () 时间：2011-11-05 20:10:10 编辑	8楼
已经打分了！

回复人：Oyqc888,▲ (青山绿水，蓝天白云) 时间：2011-11-09 13:09:19 编辑	9楼

回复人：bldb5037,▲ () 时间：2016-10-09 11:24:51 编辑

10楼

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回复人：ucuneap44887,▲ () 时间：2017-04-18 10:36:08 编辑

11楼

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[b] 凝点本品的凝点(通则0613)不低于40℃。[/b][b][/b]

[b] 【鉴别】取本品0.1g，加水10ml溶解后，照下述方法试验。[/b][b][/b]

[b] (1)取溶液5ml，加三氯化铁试液1滴，即显蓝紫色。[/b][b][/b]

[b] (2)取溶液5ml，加溴试液，即生成瞬即溶解的白色沉淀，但溴试液过量时，即生成持久的沉淀。[/b][b][/b]

[b] (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集240图)一致。[/b][b][/b]

[b] 【检査】不挥发物取本品5.0g，置水浴蒸发挥散后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2.5mg。[/b][b][/b]

[b] 【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，置碘瓶中，精密加溴滴定液(0.05mol/L)30ml，再加盐酸5ml，立即密塞，振摇30分钟，静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液6ml，立即密塞，充分振摇后，加三氯甲烷1ml摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。[/b][b][/b]

[b] 【类别】消毒防腐药。[/b][b][/b]

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得分人：yuanfei :2, mengniu :2, yueliang71 :2, mouse1982 :2,

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