问题：请教格式反应...
类型：交流
提问：myouton
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：67%
回复：5
阅读：290
时间：2011-11-17 11:56:41 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

这个格式反应能做成吗？如下图，做了几批，最后镁粉大部分都没反应，溶剂THF，50度碘，二溴
乙烷引发，有气泡，能看到回流，滴加完毕，搅拌回流甚至于过夜镁粉大部分都不反应，各位有没
什么办法？谢谢了。

回复人：云龙1962,▲▲▲ () 时间：2011-11-17 16:34:11 编辑	1楼
还是水分问题：溶剂中得水分含量太高，需要进行干燥处理

回复人：w111222333,▲ () 时间：2011-11-18 11:33:23 编辑

2楼

反应过程中有气泡有回流有时候只是个假象（可能是外部提供的温度达到了四氢呋
喃的沸点），如果外部温度低于溶剂沸点或者外部温度降到溶剂沸点10度以下，烧
瓶中间还有气泡产生，说明格式反应还在进行。还有滴加溶剂-物料的速度要控制
好，反应过程中格式反应要避免被终止。做格式反应一般镁粉都是过量的，反应结
束瓶底残留少量的镁粉是正常的，但你说的反应结束还有大量的镁粉，那只能说明
你的反应早就终止了或者一开始就没有引发。

回复人：oyqc888,▲ (青山绿水，蓝天白云) 时间：2011-11-18 12:25:25 编辑	3楼
水份是主要问题，在回流管上安装干燥装置，滴加速度要慢一点。

回复人：麦芽糖,▲ (有点成绩最好！！！) 时间：2011-11-18 19:53:58 编辑	4楼
又是格式啊!!!? 败在格式下好多次了，都是水的原因！

回复人：myouton,▲ (自己一直从事药物及医药中间体的合成，不过还是要继续学习！～) 时间：2011-11-18 20:33:52 编辑	5楼
多谢各位了~

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec