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问题:对氨基苯甲酸苄酯的重氮化
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时间:2012-03-19 15:32:03  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我最近在做分散黄231的合成。对氨基苯甲酸苄酯重氮化反应无法做清,进亚硝酸钠后不溶物很多。不知道是怎么回事。有哪位做过类似重氮化反应的兄弟能指导一下!!!!
回复人:ghfchem, (天台山水) 时间:2012-03-19 16:51:14   编辑 1楼
1.盐酸量为2.5-3.0mol:对氨基苯甲酸苄酯1mol。还得加水成10-20%底物浓度。就是悬浮液也没关系。
2,温度0-10度,最好5度
3,亚硝酸钠浓度为20-33%,最多用1.05mol。
4,后加尿素去过硝
可用淀粉-KI试纸监测过程和终点


回复人:ddjtx, (实验员) 时间:2012-03-20 14:50:27   编辑 2楼
2楼的办法我做了,重氮不清,不溶物多。不溶物烘干后差不多有30%。
哪个兄弟做过该反应的,请指导一下。



回复人:ddjtx, (实验员) 时间:2012-03-21 09:30:00   编辑 3楼
没人做过这个东东吗?郁闷啊!!!!!!!!


回复人:ddjtx, (实验员) 时间:2012-03-22 09:53:02   编辑 4楼
帮帮忙啊!没人做过啊


回复人:ddjtx, (实验员) 时间:2012-03-23 10:13:14   编辑 5楼
[em2


回复人:ky3000t,▲▲ () 时间:2012-03-25 18:16:12   编辑 6楼
水溶液溶不了的重氮盐很常见,试试用丙酮当溶剂


回复人:大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方?) 时间:2012-03-25 19:43:29   编辑 7楼
估计氨基碱性不够,增加盐酸的浓度。溶剂可以用醋酸试试,甚至亚硝加完后可以考虑加点磷酸促进一下。


回复人:ddjtx, (实验员) 时间:2012-03-26 09:14:41   编辑 8楼
谢谢6楼和7楼的兄弟。
溶剂方面试了水和乙酸以及他们的混合溶剂。
盐酸的浓度试了5%、10%、15%以及浓盐酸,均没有效果。
亚硝酸的滴加试了快加和慢加,也不行。
亚硝酰硫酸也试了。
磷酸方面试了硫酸乙酸和磷酸的混合酸。做下来现象都差不多,不溶物多。
溶在水相的重氮盐往下耦合后显示只有50%的原料参与了重氮化,其它均形成了不溶物。
希望做过的朋友不吝赐教!!!



回复人:ddjtx, (实验员) 时间:2012-03-27 11:08:30   编辑 9楼
看来确实有点难度啊 !


回复人:ddjtx, (实验员) 时间:2012-03-29 09:01:41   编辑 10楼
我试了固体不是重氮盐。谢谢11楼!求帮忙啊 !


回复人:ddjtx, (实验员) 时间:2012-03-28 10:28:34   编辑 11楼
寻高手啊!!!!!!!!!!!!


回复人:ghfchem, (天台山水) 时间:2012-03-28 16:43:26   编辑 12楼
请你检查下,弄不好, 固体物也是重氮盐。你试下不管它,一锅做下去看看?


回复人:ddjtx, (实验员) 时间:2012-03-31 15:03:32   编辑 13楼
没人做过吗?


回复人:ddjtx, (实验员) 时间:2012-05-16 10:44:17   编辑 14楼
没解决啊!那有哪位高台做过对氨基苯甲酸苄酯?能赐教一二吗?




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