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问题：对氨基苯甲酸苄酯的重氮化
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提问：ddjtx
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时间：2012-03-19 15:32:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我最近在做分散黄231的合成。对氨基苯甲酸苄酯重氮化反应无法做清，进亚硝酸钠后不溶物很多。不知道是怎么回事。有哪位做过类似重氮化反应的兄弟能指导一下！！！！

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2012-03-19 16:51:14 编辑	1楼
1.盐酸量为2.5-3.0mol：对氨基苯甲酸苄酯1mol。还得加水成10-20%底物浓度。就是悬浮液也没关系。 2，温度0-10度，最好5度 3，亚硝酸钠浓度为20-33%，最多用1.05mol。 4，后加尿素去过硝可用淀粉-KI试纸监测过程和终点

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2012-03-20 14:50:27 编辑	2楼
2楼的办法我做了，重氮不清，不溶物多。不溶物烘干后差不多有30%。哪个兄弟做过该反应的，请指导一下。

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2012-03-21 09:30:00 编辑	3楼
没人做过这个东东吗？郁闷啊！！！！！！！！

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2012-03-22 09:53:02 编辑	4楼
帮帮忙啊！没人做过啊

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2012-03-23 10:13:14 编辑	5楼
[em2

回复人：ky3000t,▲▲ () 时间：2012-03-25 18:16:12 编辑	6楼
水溶液溶不了的重氮盐很常见，试试用丙酮当溶剂

回复人：大荣,▲▲▲ (低价、污染。精细化工的路在何方？) 时间：2012-03-25 19:43:29 编辑	7楼
估计氨基碱性不够，增加盐酸的浓度。溶剂可以用醋酸试试，甚至亚硝加完后可以考虑加点磷酸促进一下。

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2012-03-26 09:14:41 编辑

8楼

谢谢6楼和7楼的兄弟。
溶剂方面试了水和乙酸以及他们的混合溶剂。
盐酸的浓度试了5%、10%、15%以及浓盐酸，均没有效果。
亚硝酸的滴加试了快加和慢加，也不行。
亚硝酰硫酸也试了。
磷酸方面试了硫酸乙酸和磷酸的混合酸。做下来现象都差不多，不溶物多。
溶在水相的重氮盐往下耦合后显示只有50%的原料参与了重氮化，其它均形成了不溶物。
希望做过的朋友不吝赐教！！！

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2012-03-27 11:08:30 编辑	9楼
看来确实有点难度啊！

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2012-03-29 09:01:41 编辑	10楼
我试了固体不是重氮盐。谢谢11楼！求帮忙啊！

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2012-03-28 10:28:34 编辑	11楼
寻高手啊！！！！！！！！！！！！

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2012-03-28 16:43:26 编辑	12楼
请你检查下，弄不好，固体物也是重氮盐。你试下不管它，一锅做下去看看？

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2012-03-31 15:03:32 编辑	13楼
没人做过吗？

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2012-05-16 10:44:17 编辑	14楼
没解决啊！那有哪位高台做过对氨基苯甲酸苄酯？能赐教一二吗？

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