问题：过氧乙酸含量测定
类型：求助 (悬赏分:20分)
提问：samuelant
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：62%
回复：3
阅读：389
时间：2012-08-08 17:32:59 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有人可以提供过氧乙酸含量的测定方法不?简单快速，求助，谢谢

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2012-08-11 11:01:07 编辑	1楼
1+9 1份水9份98%硫酸

回复人：samuelant,▲ (化学新手，来请教问题的) 时间：2012-08-10 11:29:41 编辑	2楼
谢谢，但是我不理解4.1中的硫酸溶液：1+9的具体含义，请解释下

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2012-08-08 17:35:11 编辑

3楼

3　方法提要

在酸性条件下，过氧乙酸中含有的过氧化氢（H2O2）用高锰酸钾标准滴定溶液滴
定，然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。反应方程式如下：

2KMnO4＋3H2SO4＋5H2O2 = 2MnSO4＋K2SO4＋5O2＋8H2O

2KI＋2H2SO4＋CH3COOOH = 2KHSO4＋CH3COOH＋H2O＋I2

I2＋2Na2S2O3 = 2NaI＋Na2S4O6

4　试剂和溶液

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级
水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T
601、GB/T 603之规定制备。

4.1 硫酸溶液：1+9；

4.2 碘化钾溶液：100g/L；

4.3 硫酸锰溶液：100g/L；

4.4 钼酸铵溶液：30g/L；

4.5 高锰酸钾标准溶液: c(1/5KMnO4)=0.1mol/L；

4.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L；

4.7 淀粉指示液：10g/L。

5 仪器

5.1 碘量瓶：250mL；

5.2 棕色滴定管：50mL。

6 分析步骤

称取约0.5g试样（或称取相当于含过氧乙酸约0.07g的试样），精确至
0.0001g，置于预先盛有50mL水、5mL硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液并已冷却至4℃的
碘量瓶中，摇匀，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入
10mL碘化钾溶液和3滴钼酸铵溶液，轻轻摇匀，暗处放置5～10min，用硫代硫酸
钠标准滴定溶液滴定，接近终点时（溶液呈淡黄色）加入1mL淀粉指示液，继续
滴定至蓝色消失，并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的
体积数。

7 结果计算

过氧乙酸的质量分数W，数值以%表示，按公式（1）计算：

V cM

W = ×100　…………………（1）

m

式中：

V —硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

c —硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m —试料的质量的数值，单位为克（g）；

M —与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液（c=1.000mol/L）相当的过氧乙酸的摩尔
质量

的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=0.03803）。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果之差不得大于
0.3%。

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec