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问题:4,4'-硫代二苯酚 高温稳定吗?可以采用蒸馏的方法提纯吗?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:qq40727140
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:573
时间:2012-12-13 16:57:12  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我最近做的一个项目4,4'-硫代二苯酚(CAS号:2664-63-3)是利用苯酚和二氯化二硫反应,二氯乙烷作溶剂;反应好后,反应液气相检测,在1.6min处为原料峰(苯酚),3.7min处有个大杂质峰(基本确定为对羟基苯硫酚),8.9min处为产品峰(4,4'-硫代二苯酚),12min好像还有个大杂质峰,基本的较大的杂质峰就这么几个,现在问题是用二氯乙烷重结晶、水洗、碳酸氢钠溶液(想洗掉对羟基苯硫酚)洗涤后产品含量总是上不去,一般为97%多点,总是在3.7min处有1%-3%的杂峰,甚至2次重结晶含量都不理想(要求含量99%),所以想通过减压蒸馏的方法除去杂峰,但是不知道:一、该产品在高温下是否稳定?二、蒸馏是否会让产品颜色加深?最近做这个东西做的焦头烂额,还受领导批评,所以希望各位化学前辈,哥哥姐姐们能帮帮我,甚为感谢!!另外:我这产品收率也低、、、

[该帖子已被qq40727140在2012-12-14 07:55:52编辑过]
回复人:lkg21, () 时间:2012-12-21 15:52:49   编辑 1楼
原料选用有误,应选用二氯化硫(Cl-S-Cl),非二氯化二硫;
二氯化硫现用现蒸;
产品结晶即可,不必蒸馏。


回复人:sxl123456, (w) 时间:2012-12-18 12:34:59   编辑 2楼
其实这很简单,两个羟基有酸性,可以考虑用液碱溶解,过滤,控制PH值和温度
结晶,烘干粉碎


回复人:cnljj163, () 时间:2012-12-16 12:00:51   编辑 3楼
你可以查询下他的msds就知道了
我给一个msds查询网站
http://www.msdssafe.com


回复人:jimuwei,★★★ () 时间:2012-12-13 21:40:07   编辑 4楼
高度怀疑不稳定!!


回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2012-12-25 15:14:18   编辑 5楼
碱溶酸化法,必要时加活性炭吸附脱色


回复人:墨雨, () 时间:2013-01-01 20:50:12   编辑 6楼
我认为应该稳定,小心富集


回复人:qq40727140, (中国化学化工论坛) 时间:2013-01-08 09:16:33   编辑 7楼
已经打分了!


得分人:sxl123456 :2, lkg21 :1,


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