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问题:均苯三甲酸还原成均苯三苄醇
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提问:luoye07
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间:2013-03-06 23:38:41  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

最近在做均苯三甲酸还原为均苯三苄醇的反应。还原剂为硼氢化钠和三氟化硼乙醚,在四氢呋喃中回流。反应了20多个小时,后处理用水淬灭。旋出THF,加二氯甲烷萃取,盐水洗有机相,无水硫酸钠干燥,浓缩有机相,结果啥也没得到。文献上大部分用的是氢化铝锂还原,实验室没有氢化铝锂。请问各位大侠,在现有条件下该怎么做。
回复人:ghfchem, (天台山水) 时间:2013-03-07 09:16:55   编辑 1楼
氢化铝锂还原又贵又不安全。 其实,你可以先将酸做成酯(甲,乙都行)。将酯醇溶,滴加入二甲苯的钠沙悬浮液中还原。1.全部体系高度无水,2.堕气保护发应。产率较高。 所谓的bouveault-blanc反应。


回复人:jingfeng,★★★ (discoverygate) 时间:2013-03-07 19:27:02   编辑 2楼
硼氢化钠和三氟化硼乙醚联用是为了生成硼烷的,硼烷能把羧基还原为醇,,可以硼氢化钠和三氟化硼乙醚先在THF中先搅搅,再把均苯三甲酸加进去


回复人:tombjzh, () 时间:2013-03-08 12:37:57   编辑 3楼
?

[该帖子已被tombjzh在2013-03-08 12:39:32编辑过]


回复人:huyadong, (化学产品供应商) 时间:2013-03-11 14:52:30   编辑 4楼
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