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问题:检验矿粉中的sio2,终点的颜色影响因素
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时间:2013-09-30 03:14:09  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

试样经碱溶、水浸、酸化后在强酸性溶液中加入氯化钾和氟化钾与硅酸离子形成
氟硅酸钾沉淀,氟硅酸钾在热水中水解析出等当量的HF用氢氧化钠标准溶液滴
定,以消耗标准溶液的体积计算SiO2量。
SiO32-+6F-+6H+→SiF62-+3H2O
SiF62-+2K+→K2SiF6↓
K2SiF6+3H2O→2KF+H2SiO3+4HF
HF+NaOH→NaF+ H2O
试剂:氢氧化钾:分析纯、硝酸:分析纯、氯化钾固体、硝酸钾固体、
氟化钾(30%):称30克氟化钾溶于100ml水中。
氯化钾(5%):称5g氯化钾溶于100ml水中。
氯化钾乙醇溶液(5%):称5g氯化钾溶于50ml水,加50ml乙醇混匀。
酚酞(1%):称1克酚酞乙醇溶液。氢氧化钠标准溶液: C=0.2mol/l。
称取试样(0.1¬—0.2g)于30ml镍坩埚中,加入3—4g KOH和少量 KNO3(脱硫),
于电炉上加热脱水,使溶剂熔化(20—30min)再将镍坩埚于650℃ 马弗炉熔融
至透明并保持2—3min取下冷却,用沸水将熔融物浸取于250ml塑料烧杯中并洗净
坩埚内熔融物,浸取后总体积小于30ml,迅速一次加入15ml HNO3(AR)混匀,加
入5ml kF(30%)在不断搅拌下冷却后迅速加入KCl (AR)至溶液饱和(出现少量结
晶),放置15min用快速定性滤纸和涂腊漏斗过滤,用KCL5%洗液洗涤烧杯和沉淀
数次,将沉淀与滤纸放入原烧杯中,沿杯壁加入15mlKcl—C2H5OH溶液10滴酚酞
用0.2mol/L NaoH中和至微红色不消失,加入150—200ml沸水立即用NaoH标液滴
定微红色不消失。
为什么在滴样的过程中会出现黄终点?


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