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时间：2014-03-10 22:51:45 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

《华南理工大学》 2013年加入收藏获取最新溶剂法合成2，2-硫代双[3-
（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯]肖婷婷
【摘要】：本课题主要以硫代二甘醇和3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯（又
称3,5-甲酯）为原料用溶剂法合成抗氧剂2,2-硫代双[3-（3,5-二叔丁基-4-羟基
苯基）丙酸甲酯]。试验主要考察合成过程中反应温度、反应时间、催化剂用
量、反应物配比等因素对甲醇产率的影响。合成后利用减压蒸馏和萃取的方式对
产品进行分离提纯。试验用高效液相色谱对产品进行定性分析，并通过紫外-可
见分光光度计结合亚甲基蓝褪色反应测定羟自由基消除率，考察产品的抗氧化性
能。试验得到溶剂法合成抗氧剂的工艺条件：溶剂二甲亚砜用量为3,5-甲酯质
量分数的27.5%；反应温度应设定为160℃；合成时间是120mins；催化剂有机锡
的用量为3,5-甲酯质量分数的3.5%；反应物配比为n[3,5-甲酯]:n[硫代二甘
醇]=1.71:1；此时甲醇产率能达到62.35%。分离过程用减压蒸馏方法，溶剂去除
率达到80%以上。蒸馏后以水为萃取剂进行第一次萃取去除残余溶剂，当m[蒸馏
水]:m[样品]=7.5:1时样品回收率达97.5%。第二次萃取以石油醚为萃取剂分离催
化剂，当m[石油醚]:m[样品]=2:1时样品回收率达94.5%。高效液相色谱的分析
结果表明，合成后产品主要成分为2,2-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）
丙酸甲酯]。用紫外-可见分光光度计分析表明，在水溶液中羟自由基消除率可达
99.8%；在汽油中羟自由基消除率可达84.4%。产品稳定性好，放置15天后褪色反
应不明显，优于商用抗氧剂T203等。
【关键词】：抗氧剂硫代二甘醇 3 5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯合成工艺
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TQ314.249
【目录】：摘要5-6ABSTRACT6-10第一章绪论10-28

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