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问题:DIBAL-H使用时所用的溶剂不同是否会影响到实验结果以及实验注意事项
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时间:2005-06-23 12:17:13  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

因需要从酸制备醛,需要用到二异丁基氢化铝,因原始文献实验的是其甲苯溶液,而现在我所能买的是其正己烷溶液,不知DIBAL-H使用时所用的溶剂不同是否会影响到实验结果?另外这种试剂在操作时需要注意什么,尤其是安全方面的,谢谢各位。
回复人:tangtang, (i love carbene) 时间:2005-07-12 22:59:53   编辑 1楼
DIBAL-H还原一般以甲苯,二氯甲烷,四氢呋喃为溶剂,正己烷也可以,但是要考虑你的底物的溶解性,极性等因素。反应一般在低温-78度进行,无水无氧操作,控制试剂用量缓慢加入,以免还原成醇,一般对于共轭体系很难停留在醛的阶段。反应一般很快,半小时左右即可,后处理易形成胶体,可以据产物稳定性考虑用稀酸或碱处理,也可以加入酒石酸钠钾水溶液。




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