问题：头孢氨苄片的质量检测
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时间：2015-07-24 11:53:26 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

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一、实训目的
1．掌握头孢氨苄片的质量检测方法。
2．掌握高效液相色谱仪的使用方法。
二、仪器与试剂
(1)仪器分析天平、研钵、高效液相色谱仪、移液管、试管、烧杯、层流净化台、显微镜、微孔滤膜及滤器、漏斗、滤纸、玻璃棒、量瓶。
(2)试剂盐酸溶液(9—100)、纯化水、0.5mol／L盐酸溶液、水一甲醇一3．86％醋酸钠溶液一4％醋酸溶液(742：240：15：3)为流动相。
三、实训方法
1．性：状
本品应为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或乳黄色。
2．鉴别
取本品的细粉适量(约相当于头孢氨苄lg)，加水2mL、盐酸溶液(9一l00)3mL，，振摇，滤过，取滤液，按照以下试验方法，是相同结果。
①取本品与头孢氨苄对照品，分别加0.5mol／L盐酸溶液制成每1mL中含5mg的溶液，按照有关物质项下的薄层色谱法试验，供试品所显主斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。
②取本品适量，按照含量测定项下方法试验，供试品溶液的主峰保留时问应与头孢氨苄对照品的主峰保留时间一致。
3．检查
(1)有关物质取本品的细粉适量，加流动相溶解并稀释制成每mL中约含0．4mg的溶液，参照含量测定项下的色谱条件，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3．0％)。
(2)溶出度取本品，照溶出度测定法，以水为溶剂，转速为l00r／min，依法操作，45min后，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用水稀释成每1mL中约含25μg的溶液；另取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于平均片重)，按标示量加水溶解并稀释成每1mL中约含1mg本品的溶液，滤过，精密量取续滤液，用水稀释成每1mL中约含25肚g的溶液。取上述两种溶液，照分光光度法，在262nm的波长处分别测定吸光度；另精密称取头孢氨苄对照品适量，加溶出介质溶解并稀释制成每1mL中约含25mg的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80％。应符合规定。
(3)重量差异取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重后；再分别精密称定每片的重量，每片的重量与平均片重比较，计算每片片重与平均片重差异的百分率(片重0.3g以下之者，差异限度为±7．5％；片重0.3g或0．3g以上，差异限度为±5％)，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有l片超出限度1倍。
4．含量测定
按照高效液相色谱法(《中药典》附录VD)测定。色谱系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水一甲醇一3．86％醋酸钠溶液一4％醋酸溶液(742：240：15：3)为流动相；检测波长为254rlYll；理论塔板数按头孢氨苄峰计算不应低于1500。测定方法取本品10片，精密称量，研细，精密称取适量(约相当于头孢氨苄0.1g)，置于100mL量瓶中，加流动相适量，充分振摇使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，置于50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢氨苄对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中C16H17N3O4S的含量。本品含头孢氨苄(C16H17N3O4S)应为标示量的90.0％～110.0／6。

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