问题：蒸馏1，4-二氧六环应注意的问题
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提问：金枪鱼
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时间：2005-06-24 10:54:32 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我使用1，4-二氧六环作溶剂，反应结束减压脱溶，1，4-二氧六环回收在利用，在减压蒸馏时应注意何种问题，1，4-二氧六环在使用是否危险。向各位专家请教，谢谢

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2005-06-24 19:33:38 编辑

1楼

1，4-二氧六环为可燃的液体。熔点11.8℃，沸点101℃（750毫米汞柱），相对密度1.0337（20／4℃）。溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂。1，4-二氧六环与醚类似，能形成过氧化物，在蒸馏时要用还原剂处理。1，4- 二氧六环可由乙二醇经硫酸脱水制备，它也是生产环氧乙烷时的间接产品。1，4-二氧六环是一个重要的溶剂，可用作纤维素乙酸酯和许多树脂的溶剂。它的蒸气对粘膜有刺激性。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。二氧六环的纯化方法，在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤，在金属钠存在下加热回流8~12h，最后在金属钠存在下蒸馏，压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-06-24 21:55:20 编辑	2楼
无话可说了，接受答案吧。

回复人：金枪鱼,▲ () 时间：2005-06-26 19:14:36 编辑	3楼
谢谢，请给sunyubo加两分

回复人：hutia,▲ (h'a) 时间：2005-06-29 12:33:16 编辑	4楼
有危险的，是环醚，会爆炸，我厂里蒸六环就炸死过人的。反复蒸的话一定要除过氧化物。

回复人：金枪鱼,▲ () 时间：2005-06-30 22:08:26 编辑	5楼
谢谢，hutia

回复人：hutia,▲ (h'a) 时间：2005-07-03 19:49:44 编辑	6楼
类似蒸馏乙醚和THF，每次蒸馏前都要先去除过氧化物，除水。不可以完全蒸干，留四分之一左右不蒸出来。因为醚类爆炸死伤的事故太多了，一定要小心啊。

回复人：BlueIce,▲ (有机合成专业040715) 时间：2005-07-07 12:36:54 编辑	7楼
同意楼上的观点，蒸馏前可以检测一下过氧化物，取出一点溶剂，加KI酸化，蘸淀粉碘化钾试纸看是否变兰！蒸溶剂时不要蒸太干！

回复人：金枪鱼,▲ () 时间：2005-07-09 09:18:02 编辑	8楼
接受答案了，请给hutia加2分，给BLUEICE加一分

回复人：abbgfd,▲ (我要加分) 时间：2005-07-09 23:00:38 编辑	9楼
吓我一身冷汗.做实验我可没有注意这些,幸亏没有过爆炸!

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-07-18 23:58:13 编辑	10楼
接受答案了。

回复人：sdg28,▲ () 时间：2005-07-25 14:13:11 编辑	11楼
接受答案了。

回复人：sdg28,▲ () 时间：2005-07-25 14:13:29 编辑	12楼
接受答案了。

回复人：wuzibing19,▲ (农药工作者) 时间：2008-08-28 12:20:35 编辑	13楼
厉害！

回复人：xuqigui,▲ (刚走出校门的小P孩,请多多指教!) 时间：2007-10-07 14:13:11 编辑	14楼
偶怕怕

回复人：feiyan,▲ (我是搞实验的，谢谢各位的帮忙了。) 时间：2007-11-05 10:21:27 编辑	15楼
我公司也是差点爆炸了

回复人：caoyueyue,▲ () 时间：2009-02-01 21:11:50 编辑	16楼
我用1，4-二氧六环，感觉蒸馏出来的不好用了，是不是没除过氧化物的原因啊？怎么处理啊？

回复人：caoyueyue,▲ () 时间：2009-02-01 21:13:12 编辑	17楼
请高人指教啊！谢谢！

回复人：pingyamin,▲▲ (Go Ahead!!) 时间：2009-01-20 10:30:46 编辑	18楼
如果用二氧六环水合物做溶剂最后减压蒸馏的时候应该怎么办会发生爆炸吗？

回复人：cheng003,▲ (哈哈) 时间：2009-10-24 13:36:10 编辑

19楼

大量供：二氧六环，
1,4-二氧六环
[CAS NO.] 123-91-1
[化学名] 1,4-二氧六环
[商品名] 二氧六环
[英文名] 1,4-Dioxane
[结构式]
[分子式] C4H8O2
[分子量] 88.106
[性　　状] 无色透明液体
[酸　　值] ≤0.01%(以CH3COOH计)
[密　　度] 1.030-1.035g/ml(20℃)
[凝固点] ≥11.0℃
[蒸发残渣] ≤0.01%
[醛] 适合试验
[过氧化物] ≤0.005%(以H2O2计)
[水　　份] ≤0.1%
[含　　量] ≥99.5%
[用　　途] 主要是聚氨酯合成革、氨基酸合成革、树脂植物油、矿物油、医药、油漆、染料的溶剂，是1,1,1-三氯乙烷的稳定剂，也用于增塑剂、防老剂等。
[包　　装] 200kg/镀锌桶

江苏森萱医药化工有限公司
联系人：陈勇
手机：+86-13512558852
电话：+86-523-87981456
传真：+86-523-87485113
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网址：www.tainxgpharm.com

得分人：sunyubo-2,hutia-2,BlueIce-1,

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