定制各类格氏试剂

问题:一个酰胺的制备问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:gaffer
等级:
版块:一般性化工问题(qixie,dingshx,wangnc3,)
信誉:93%
回复:5
阅读:661
时间:2005-06-27 08:28:39  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我最近在做N,N'-二甲基己二酰胺,用己二酸作原料,我选择了用丙二酸用氯化亚砜做成丙二酰氯然后直接在零摄氏度下加入到过量的甲胺水溶液中,总产率只有50%左右。现在正在准备投入工厂生产,我感觉好像有点问题。请大家帮忙给提点建议吧,谢谢。
在有机化学版上有人这样建议:
1.用氯化亚砜与羧酸反应来生成酰氯是没有问题的.至于你用酰氯与过量的甲胺水溶液反应,我认为是有问题的.酰氯会遇水分解.我在做N,N-二甲基乙酰胺时,是用甲胺通入酰氯中的.
2.怕亚砜过量可以试这用甲胺盐酸盐在150℃左右和酰氯反应

请问:一甲胺是气体,通如过量虽然可以保证反应完全,但是,反应温度应该在室温或零度左右吧,这样,反应会彻底吗?
怕亚砜过量可以使用甲胺盐酸盐,这是什么意思呢?
回复人:steavewang,▲▲▲ () 时间:2005-06-27 09:12:43   编辑 1楼
在室温时通入一甲胺气体可以做,要加环己烷溶剂,否则会固化


回复人:myroser,▲▲▲ (一个搞合成的人!) 时间:2005-06-27 10:59:51   编辑 2楼
可以用甲胺醇溶液做,回流条件下反应即可



回复人:gaffer, (多年有机合成,还是有问题不能解决。) 时间:2005-06-28 09:50:48   编辑 3楼
请问steavewang:为啥用环己烷,那东西便宜吗?用二氯甲烷会影响反应吗?
请问myroser: 甲胺醇溶液是不是太贵了?工业生产合适吗?



回复人:steavewang,▲▲▲ () 时间:2005-06-30 11:23:35   编辑 4楼
二氯甲烷在通气时容易跑


回复人:gaffer, (多年有机合成,还是有问题不能解决。) 时间:2005-08-09 16:52:45   编辑 5楼
接受答案了。


得分人:steavewang-3,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
4msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS