问题：怎样做好减压蒸馏
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2005-06-27 20:56:18 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我做减压蒸馏先抽真空调好压力,可开始加热后压力就变动了,是不是老要调节压力达到设定的数值?

回复人：LW6721,▲ (合成原料药开发，公司网址http://www.wbpharm.com／) 时间：2005-06-27 21:42:09 编辑	1楼
做减压蒸馏不是看压力，而是要看有没有馏份出来，馏分出来后，压力自然会稳定，另外要做好冷却，缓慢升温，开始压力不要升的太高，会冲料的，蒸馏的温度、压力控制要看溶剂的性质啦。

回复人：LC506,▲ () 时间：2005-06-28 11:23:17 编辑	2楼
开始加热后压力就变动是因为其中有低沸点的组分存在，低沸点物质蒸完压力自然稳定，还有开始应该缓慢升温，以免压力太高使釜温过高产品变质。

回复人：hesperz,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-06-28 11:53:51 编辑	3楼
蒸馏精制化学品，先抽真空到该物质的减压蒸馏压力，一般的精制手册上都有提供数据（压力/温度），初始馏分不收集，等恒定压力后再收集，冰水浴冷却。收集器上最好不涂凡士林一类密封的物质，怕污染收集产物。

回复人：taikong,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-06-28 12:19:23 编辑	4楼
呵呵,不变就怪了,真空泵要不断的拉的.

回复人：fincchem,▲ (精细化工从业者) 时间：2005-06-28 13:09:49 编辑	5楼
要保持稳定的的真空度，应调节好毛细管的大小。

回复人：zxm9559,▲▲ () 时间：2005-06-28 15:51:48 编辑	6楼
估计有低沸点组分存在，真空才不稳定！要注意升温速度及冷却接收！防止爆沸！

回复人：myroser,▲▲▲ (一个搞合成的人！) 时间：2005-06-28 16:23:59 编辑	7楼
加热后，里面蒸汽压增加，压力当然变动，要不断的抽真空！这样才能保持恒压

回复人：987654321,▲ () 时间：2005-06-28 17:50:41 编辑	8楼
谢谢各位啦!说得很明白是有残留的低沸点物.我是用油浴,蒸气出口温度达不到有什么好办法解决?缠电热丝行不行?

回复人：hesperz,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-06-28 18:39:58 编辑	9楼
仪器外壁缠石棉布可以防止温度散失太多，不过加热温度首先要达到蒸馏温度才行。

回复人：zxm9559,▲▲ () 时间：2005-06-28 21:19:19 编辑	10楼
你是玻璃仪器吧，缠电热丝玻璃仪器最好套上石棉布！可以接个调压器控制加热量！

回复人：changdd,▲ (失败和成功之间有很长的路要走。失败并不可怕，可怕的是失去信心，失去对成功的渴望。) 时间：2005-06-29 22:12:14 编辑	11楼
我以前也用油浴，自从有次硅油着火后，就放弃此方法，改用电热煲直接加热，可能会受热不均，但对结果影响不大

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-07-05 23:28:51 编辑	12楼
接受答案了。

得分人：LW6721-1,LC506-1,hesperz-1,zxm9559-1,hesperz-1,

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