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问题：从DMF中析出目标产物的方法
类型：交流
提问：huangphy
等级：▲▲▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
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回复：6
阅读：763
时间：2005-06-28 16:02:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

做过好几个产品，都是以DMF为溶剂，最后分离产品时，我都是将反应体系冷却然后将之投入冰水中，就算这样，反应的收率都不大高---当然，这跟我做的都是几百克有关，可是我不知道还有没有更好的办法，大家有没有更好的主意？
BTW：如果试图蒸去一部分DMF的话，须以牺牲目标产物的质量为代价
今天将滤液都放到冰箱里看看，不知有没有效果阿

回复人：tarry,▲ () 时间：2005-06-29 22:35:01 编辑	1楼
加入大量的水，再以大量的乙酸乙酯萃取，试一试。

回复人：lifeng,▲ (实验是做出来的，不是想出来的！) 时间：2005-06-29 22:44:48 编辑	2楼
减压蒸馏会牺牲你的产品？你的产品有挥发性？

回复人：ysj2006,▲▲ (高分子材料) 时间：2005-07-01 20:38:36 编辑	3楼
蒸馏部分产品后，用乙醚什么溶剂沉淀一下。试试看，我也用DMF做过试验。

回复人：huangphy,▲▲▲ (Go after science & technology in reason.) 时间：2005-07-05 19:38:01 编辑	4楼
主要是减压蒸馏时，随溶剂DMF的减少，产品会逐渐饱和，而最后加水让产品完全析出时大部分杂质－－－尤其是有色杂质会与产品一起出来，基本上后处理就除不干净了不过我现在将反应液在冷却下倾入冷水中使产品析出时避免了这个问题无需萃取等，谢谢各位的帮助

回复人：djq,▲▲▲ (喜欢全合成的挑战) 时间：2005-07-05 19:51:40 编辑	5楼
那说明你的产品在水中还是有一定的溶解度. 觉得这样好不好:先倒入大量冰水中，过滤出产品，然后水相再用EA或Et2O萃取。当然萃取的纯度不高，但是可以再重结晶一下，得到产品。

回复人：鱼头,▲▲▲ (干过几年化工的老工人) 时间：2005-07-05 20:40:37 编辑	6楼
你的方法不可能工业化，工业生产不能这样做的，可用脱溶后萃取，或者水汽蒸馏，重结晶等方法试试。

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