问题：求助草酰氯的检测方法
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提问：samara
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版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间：2005-06-29 15:08:51 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有人知道草酰氯的检测方法吗？
我现在用GC主子是SE-30检测草酰氯的含量几乎不出峰，有没有其他更好的方法来检测呢？？期待回应

回复人：lifeng,▲ (实验是做出来的，不是想出来的！) 时间：2005-06-29 22:43:28 编辑	1楼
哎，活泼东西，很难检测的。有一篇文献讲的是电位滴定法测定草酰氯含量 http://159.226.125.121/CSTJ/tst.asp?No=7138358&Flag=6&UN=1&C=1&S=1&T=电位滴定法测定草酰氯含量&P=2&ID=8

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-07-05 08:42:28 编辑	2楼
告诉我你的邮箱，我给你发到邮箱中。

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-07-15 15:09:52 编辑

3楼

第26巷第3期
1997年5月
辽宁化工
Liaoning Chemical lndu
vd．26．No 3
M日y，1997
电位滴定法测定草酰氯含量
n 7，／／，、-__ 一 (青海省化工设计研究所西宁810008) ，
≤ 。2，
摘要本文舟绍了以丙酮为溶剂，三丁胺的=氧六环涪藏为滴定荆电位法测定草酰氯
古量。此法简便快速。准确度及重现性好，可用于指导工业生产。
关键调．皇垡墼蔓堕氢皇至啊 )
1 前言
O O
草酰氯结构式U ．是合成超高效除草荆绿
l l
a CI
黄隆所需的原料，有关它的分析报道甚少．为了配合
工艺研究，提出了用电位滴定法测定其百分含量的
分析方法。实验证明．用丙酮为溶荆．以三丁胺的二
氧六环溶液为滴定荆测定草酰氯的含量．准确度高．
电位突跃明显，能满足工业控制分析。
2 基本原理
草酰氯极易发生醇解反应，并且可定量完成．产
生的盐酸可用碱标准溶液滴定。
O
O O I
I I c_—0cHlCH，
f_f
CI CI”一一{_一，⋯ I
O
由于工艺制备出的草酰氯含有少量的弱酸性物
质，因此必须选用区分性的溶剂进行电位滴定．在通
常情况下，区分性溶荆即相对中性和惰性溶荆都有
较强的区分效应．其中丙酮、苯、乙腈都是较好的区
分性溶荆。所以我们选用丙酮作溶剂．三丁胺的二
氧六环溶液作滴定荆来滴定草酰氯。
3 实验部分
3．1 仪器及试剂
Dz．1型滴定装置；
中女．35岁．聃理研究员。
DD一2B电极电位仪；
231型玻璃电极；
232型甘汞电极(内充液改为氯化钾饱和甲醇
溶液)；
10ral碱式滴定管(分度值为0．05m1)；
无水乙醇，分析纯。
0．Itool／L三丁胺二氧六环溶液的配制：
将三丁胺用氢氧化钠脱水．加金属钠蒸馏，收集
213-214℃的馏液。取23．8ml此馏液，用二氧六环
溶液稀释成t000ml即得。可用已知准确浓度的0．
1mol／L的盐酸二氧六环标准液进行标定。
3．2 操作步骤
用恒重的安瓿球吸取样品约0．1g，迅速用火封
口称重(准确至0．0002g)将安瓿球投入事先放15ml
丙酮的50ml碘量瓶中．塞紧瓶盖．振摇、打碎安瓿
球．使试样溶解在溶荆中，再将样品移入50ml烧杯
中．并用2Oral丙酮洗涤碘量瓶，洗液一并转入烧杯
中．加5ml无水乙醇，放一枚搅拌棒，插入玻璃电极
及甘泵电极组．中速搅拌下用0．1mol／L三丁胺二
氧六环标准溶液滴定。开始时可以加入大约90％
的滴定荆，终点附近每加0．05ml读一次电位值，直
到电位值下降，由二级微商法求出终点时所耗三丁
胺的二氧六环标准液的毫升数，求出含量。
草酰董％=； ×100
式中： c一三丁磨二氯六环标准藏维鏖．mo L_
V一所耗标准藏的毫升数．ⅢI；
126．93一草酰董的分子量：
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178 辽宁化工 1997年5月
m一试样质量，g。
4 结果及讨论
4．1 杂质的干扰试验
在工艺实验中草酰氯是回收连续使用，先将草
酰氯燕出．再减压燕出邻二氯苯．因此草酰氯中可能
台有少量的邻二氯苯。故采用杂质加入法考察它对
测定的干扰。结果见表1。
寰1
从表l中可看出杂质邻二氯苯不影响测定。
4．2 精密度试验
用本法对同一样品进行7次测定，结果见表2。
裹2
改戢标样量h 古量望嚣室
4．3 讨论
(1)在丙酮中浦定草酰氯区分能力强．弱酸性
杂质如：三氯氧磷等三元酸对测定无干扰。
(2)此法不能区分滴定强酸。
(3)由于草酰氯是易挥发的液体，取样时应用
安瓿球称样。
(4)由于草酰氯的纯样不易提取，我们所用的
标样是试剂草酰氯。
(5)为了保证滴定时电位值迅速达到平衡，电
极在使用前在丙酮中浸泡12小时。
(上接 171页)可进一步加工成对苯二甲酸产品。
(2)在x~-甲苯氧化制取对甲基苯甲酸过程中．
将有少量的醛类产物存在于产品中。为此．我『仃用
饱和亚硫酸氢钠溶液处理反应产物，使反应产物中
的醛与亚硫酸氢钠反应，其反应原理如下【z]：
0H
R_cH0+Nal-／SO~一R_—cHs Na
该反应产物溶于水．从而使产物中的醛类杂质
得以除去。
除醛过程中使用的饱和亚硫酸氢钠水溶液可循
环使用多次，从而降低生产费用。
(3)硝酸氧化法制取对甲基苯甲酸，产品收率
低、杂质多；改进的空气氧化法，产品收率高、杂质
少。但不论何种方法，其氧化所得粗产品中．都会存
在相应的醛、对荦二甲酸等杂质。所以．本文提供的
提纯方法具有通用性。
参考文献
1 C．A．49：7536
2邢其教．基础有机化学(上册)．北京：人民教育出版杜
198O：363
Purificotion of p-M ethyl Benzoic Acid
Liu( g (；∞ Xingci~un
ABSTRACT：A Dew purifying method for methyl p-methyl bE c acid been desdbed
． It h∞ good suitability for the purifi∞一
tion of p-met吲bE c acid p p删tk,~ h oxklation of ．methyl ben oic add．
KEYWORD：p—Methyl 。ic acid．Puri~cafuau
(Recei'o~dFebruary 01．1997)
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回复人：yesu,▲ (christ) 时间：2005-07-18 15:21:54 编辑	4楼
不会

回复人：wangsui,▲▲▲ (我不思故我不在) 时间：2005-07-21 16:54:47 编辑	5楼
接受答案了。

得分人：lifeng-2,zangjb-1,zangjb-2,yesu-0,

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