定制各类格氏试剂

问题：苯乙酮的甲基可以用NBS溴化吗？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：bobor
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：47%
回复：25
阅读：2118
时间：2005-06-30 08:49:26 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

谢谢。

回复人：weiqingzha,▲ () 时间：2005-07-04 17:53:00 编辑	1楼
可以的，用四氯化碳作溶剂。

回复人：zhanghx88,★ () 时间：2005-07-04 18:36:32 编辑	2楼
同意楼上说的！

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2005-07-04 21:30:27 编辑	3楼
没问题

回复人：wh536,▲ () 时间：2005-07-04 22:29:10 编辑	4楼
用NBS可以，用溴以氯仿为溶剂，也可以，产率还不错

回复人：nokia112,▲ (希望大家互通有无，互相促进！) 时间：2005-07-05 10:05:44 编辑	5楼
可以的，效果不错，易处理，用楼上的方法，取溴有一定不方便。个人意见偏向用NBS.

回复人：chhchem,▲ () 时间：2005-07-05 12:38:02 编辑	6楼
直接用溴素,加几滴DMF90-100度反应,收率也很高.

回复人：xypp1,▲ () 时间：2005-07-30 16:45:03 编辑	7楼
六楼的,别误导楼主呀,加DMF后可是在苯环上取代了,不是他要的产品,浪费人.财.物,动动脑子再出主意哟

回复人：nafrbww,▲▲▲ (大梦初醒,我自知! 行走江湖,最重要的就是:安全第一!) 时间：2005-07-30 18:53:26 编辑	8楼
用NBS，没问题。氯仿作溶剂。

回复人：LW6721,▲ (合成原料药开发，公司网址http://www.wbpharm.com／) 时间：2005-07-31 10:31:23 编辑	9楼
苯乙酮的甲基用NBS溴化我做过，反应温度20-30℃，反应不好，请教合适的温度，是否要加催化剂？

回复人：starcom,▲ (有机化学专业,却不得不从事催化剂以及新方法的研究) 时间：2005-07-31 10:57:53 编辑	10楼
在通风橱里向苯乙酮中直接滴加溴的氯仿溶液，效果比较好，反应最好是室温。用NBS肯定没有问题，可能反应条件要剧烈一些！

回复人：nafrbww,▲▲▲ (大梦初醒,我自知! 行走江湖,最重要的就是:安全第一!) 时间：2005-07-31 12:01:39 编辑	11楼
我觉得不是温度的问题，而是加入的速度

回复人：w0223,▲ () 时间：2005-08-01 20:46:20 编辑	12楼
可以采用对甲苯磺酸做催化剂,采用乙腈做溶剂,NBS做溴源,PTS:S:NBS:MeCN=1:1:1:10,在回流的状态下反应,基本上可以定量得到产物

回复人：zxl0225,▲ (hao) 时间：2005-09-06 20:30:08 编辑	13楼
我作过,收率很好,90%以上,直接用溴素,10度以下就能反应,开始时加几滴醋酸或溴氢酸,然后加少许溴,体系变红,搅拌20min左右,即可引发反应,体系颜色一会工夫就变淡,然后再加少许溴,同上操作即可,

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-09-06 20:36:01 编辑	14楼
w－溴代苯乙酮的合成，用溴非常经济而且方便，操作参考13楼。

回复人：chemistcui,▲ (有机合成) 时间：2005-09-06 21:33:30 编辑	15楼
四氯化碳是很危险的溶剂，小心使用

回复人：zhuqihua,▲ () 时间：2005-09-06 22:12:51 编辑	16楼
那么乙酰二茂铁能否用ＮＢＳ溴化啊？

回复人：xuezhp,▲▲ (我是农民工，我喜欢化学，我在学习化学，快乐的农民工) 时间：2005-09-07 15:16:53 编辑	17楼
NBS用过氧化苯甲酰做催化剂四氯化碳可以的,温度50-60度应该可以了

回复人：jim95802,▲ (hjgjhhhgvjhgdjhgvjhgfhgvhg) 时间：2005-10-04 14:31:10 编辑	18楼
可以用,担不是最好的,建议用二氯甲烷做溶剂加入10%的甲醇10-20摄氏度直接用溴素溴化,不用任何催化剂,自然引发即可.

回复人：lzdouble,▲▲▲▲▲ (板凳要坐十年，冷！文章不写一句，空！) 时间：2005-10-04 19:45:57 编辑	19楼
支持13楼，用溴没问题，做过。不过实验室可就遭殃了，溴代苯乙酮简直就是脆泪瓦斯。呵呵

回复人：mengyou119,▲ (本人长期从事精细化工，愿与各位共勉) 时间：2005-10-19 14:56:17 编辑	20楼
估计副产物不少吧，你不妨尝试溴乙酰溴/AlCl3法与苯进行F-K反应,保证能成.

回复人：whictfzhl,▲ () 时间：2005-10-21 09:42:36 编辑	21楼
此类产品我做过，一般以卤代烃为溶剂，直接滴加溴，加少量水生产氢溴酸作催化剂，反应易进行，产品收率和纯度均较高。

回复人：longphy,▲ (CPU) 时间：2005-10-21 12:59:58 编辑	22楼
用NBS，过氧化苯甲酰作引发剂（或者高氯酸），反应体系尽量无水，开始加热50～60度，反应5～6个小时即可，不要过长，收率不错。

回复人：mfy88,▲ (123456789) 时间：2005-10-22 08:09:27 编辑	23楼
好好

回复人：wshecheng,▲ (希望跟大家成为朋友) 时间：2010-08-13 11:06:19 编辑	24楼
如果这个反应最终产物有好几个副产物，如何才能得到比较纯的甲基得一溴代物？谢谢！

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec

版权所有　中国化学化工论坛　
可转载本站文章但请务必注明出处本站法律顾问方利律师
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS