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问题:关于一个接枝率的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:elastomer
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版块:高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
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阅读:1595
时间:2005-06-30 21:51:59  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

甲基丙烯酸环氧丙酯熔融接枝NR的接枝率怎么测定?(实验配方:NR:100;GMA:0~8;DCP:0.4;质量份)我采取了一个方案,可结果确不近人意,望各位大侠给小弟提提建议,先谢了!我的方案如下:
先把熔融挤出接枝粗产物置于100ml甲苯中回流2h,除去交联的NR,然后过虑取滤液,用丙酮沉淀(按文献说接枝产物不溶于丙酮而沉淀出来)。就在这里我就卡住了,因为用丙酮沉淀时,没有东西出来,我又尝试着把滤饼拿来测定接枝率可接枝率有40%多,按一般的文献看,接枝率在1%~8%之间。
这是我第一次上这个论坛,听朋友说很好,望各位兄台给小弟提提建议,该怎么来测定这个接枝率啊?
回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2005-07-01 21:51:34   编辑 1楼
你这样的试验要测接枝率,应该还是用你正在用的方法,不过不要用沉淀法,而是尽量用抽提法。你的第一步,甲苯回流时间太短了,抽提操作一般至少要抽提12到24小时,才能保证完全。


回复人:elastomer, () 时间:2005-07-03 18:24:21   编辑 2楼
ok,接受答案了。



回复人:qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间:2005-07-03 22:15:26   编辑 3楼
还可以用XPS,通过计算接枝链的特征元素的1S峰面积

与本体聚合物的特征元素的1S峰面积之比来计算

另外还可以通过核磁来计算,接枝链氢的个数与本体聚合物特征氢

的个数比来计算


回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2005-07-04 08:03:28   编辑 4楼
3楼说的用大型仪器测接枝率,理论上是可行的,但对于楼主的这种体系,橡胶分子量较高,接枝点相对较少,用核磁是肯定不会得到准确的结果的。而且,根据楼主的体系,接枝点的特征峰会被其他峰掩盖,应该看不清楚。


回复人:tt777_1028,▲▲▲ (专业二氧化硅生产销售) 时间:2005-07-04 12:09:06   编辑 5楼
楼上的说的有道理,就用抽提法吧,抽提时间24-48小时.


回复人:zhp_lz,▲▲ (Pen) 时间:2005-07-18 02:03:39   编辑 6楼
接受答案了。


得分人:lby010-1,qiangpeng-1,lby010-1,tt777_1028-1,


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