问题：关于一个接枝率的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：elastomer
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版块：高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
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时间：2005-06-30 21:51:59 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

甲基丙烯酸环氧丙酯熔融接枝NR的接枝率怎么测定？（实验配方：NR：100；GMA：0～8；DCP：0.4；质量份）我采取了一个方案，可结果确不近人意，望各位大侠给小弟提提建议，先谢了！我的方案如下：
先把熔融挤出接枝粗产物置于100ml甲苯中回流2h，除去交联的NR，然后过虑取滤液，用丙酮沉淀（按文献说接枝产物不溶于丙酮而沉淀出来）。就在这里我就卡住了，因为用丙酮沉淀时，没有东西出来，我又尝试着把滤饼拿来测定接枝率可接枝率有40％多，按一般的文献看，接枝率在1％～8％之间。
这是我第一次上这个论坛，听朋友说很好，望各位兄台给小弟提提建议，该怎么来测定这个接枝率啊？

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2005-07-01 21:51:34 编辑	1楼
你这样的试验要测接枝率，应该还是用你正在用的方法，不过不要用沉淀法，而是尽量用抽提法。你的第一步，甲苯回流时间太短了，抽提操作一般至少要抽提12到24小时，才能保证完全。

回复人：elastomer,▲ () 时间：2005-07-03 18:24:21 编辑	2楼
ok，接受答案了。

回复人：qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间：2005-07-03 22:15:26 编辑	3楼
还可以用XPS,通过计算接枝链的特征元素的1S峰面积与本体聚合物的特征元素的1S峰面积之比来计算另外还可以通过核磁来计算,接枝链氢的个数与本体聚合物特征氢的个数比来计算

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2005-07-04 08:03:28 编辑	4楼
3楼说的用大型仪器测接枝率，理论上是可行的，但对于楼主的这种体系，橡胶分子量较高，接枝点相对较少，用核磁是肯定不会得到准确的结果的。而且，根据楼主的体系，接枝点的特征峰会被其他峰掩盖，应该看不清楚。

回复人：tt777_1028,▲▲▲ (专业二氧化硅生产销售) 时间：2005-07-04 12:09:06 编辑	5楼
楼上的说的有道理,就用抽提法吧,抽提时间24-48小时.

回复人：zhp_lz,▲▲ (Pen) 时间：2005-07-18 02:03:39 编辑	6楼
接受答案了。

得分人：lby010-1,qiangpeng-1,lby010-1,tt777_1028-1,

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