定制各类格氏试剂

问题：郁闷！产品不结晶
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：lichangbo
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：62%
回复：11
阅读：1185
时间：2005-07-01 18:32:37 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人近期做实验合成某种晶体物质其熔点为64-65摄氏度，我所做出的粗品颜色为深棕色粘稠状液体，里面可能含有二氯乙烷，将混合物加热到100摄氏度左右，粗品变为黑色沥青状，用石油醚重结晶出来的是棕色液体状物质。我很是纳闷，为什么我用其他方法作出的粗品就能结晶，而这种方法结晶不出来。紧急求助高手解决！！！

回复人：chenlm2002,▲ (懂得太少,所以只好向你求教!) 时间：2005-07-01 19:31:02 编辑	1楼
为什么要将混合物加热到100度左右?如果是要除去二氯乙烷,你可以采用减压蒸馏的方法,以免温度过高可能破坏目的产物。另外，可试试用混合溶剂重结晶，或许有效，至于具体用什么溶剂因为不了解你的产品性质不好确定。

回复人：mzlwb,▲▲ (0) 时间：2005-07-01 20:41:12 编辑	2楼
这种情况即使结晶你得到的也肯定是一个深颜色的晶体，不会很纯的。

回复人：flammable,▲▲▲ (学无止境) 时间：2005-07-01 21:11:07 编辑	3楼
可能温度高,炭化了.用减压蒸馏吧.

回复人：紫风,▲▲ (干一行爱一行) 时间：2005-07-02 10:12:26 编辑	4楼
初品检测过没,是不是产品?

回复人：紫风,▲▲ (干一行爱一行) 时间：2005-07-02 10:14:44 编辑	5楼
可能产品是聚合物副反应,有少点也重结晶不出来

回复人：steavewang,▲▲▲ () 时间：2005-07-02 13:46:06 编辑	6楼
如果产品不易水解,可以加水后水蒸气蒸馏除去溶剂,重结晶用石油醚是肯定不行的,因为温度高时能溶,降低温度后就会分层,应该选用混合溶剂

回复人：wtianzhu,▲ (畅游化工世界，学习学习，再学习！~~~~) 时间：2005-07-03 14:21:36 编辑	7楼
脱水冰冻两天

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2005-07-03 14:40:08 编辑	8楼
含有杂质，试试其他溶剂，乙醚、异丙醚

回复人：晓晨,▲ () 时间：2005-07-03 19:21:01 编辑	9楼
你对你所做产品的性质了解多少啊?有没有高温分解或炭化的问题,产品稳定吗?另外你对粗品检测了没有?含量有多少啊?从你的说明中分析,可能是升温时产品已经被分解或炭化,你可以考虑减压或水汽蒸馏后,再考虑使用什么样的溶剂.前提是粗品是对的.

回复人：lichangbo,▲ () 时间：2005-10-06 10:55:56 编辑	10楼
接受答案了。

回复人：wanggml,▲ (好学，勤奋) 时间：2005-10-07 16:18:16 编辑	11楼
你可以用沉淀剂试试看，说不定就可以结晶。

得分人：chenlm2002-1,mzlwb-1,flammable-1,紫风-1,紫风-1,steavewang-1,wtianzhu-1,Yan-1,晓晨-0,

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