定制各类格氏试剂

问题：产品不结晶
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：lichangbo
等级：▲
版块：一般性化工问题(qixie,dingshx,wangnc3,)
信誉：62%
回复：10
阅读：1169
时间：2005-07-01 18:33:49 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人近期做实验合成某种晶体物质其熔点为64-65摄氏度，我所做出的粗品颜色为深棕色粘稠状液体，里面可能含有二氯乙烷，将混合物加热到100摄氏度左右，粗品变为黑色沥青状，用石油醚重结晶出来的是棕色液体状物质。我很是纳闷，为什么我用其他方法作出的粗品就能结晶，而这种方法结晶不出来。紧急求助高手解决！！！

回复人：ahqiang,▲ (male,postgraduate) 时间：2005-07-01 19:47:32 编辑	1楼
换换容剂。用点别的结晶方法。

回复人：一个学生,▲ (就是一个普通的学生) 时间：2005-07-04 13:33:19 编辑	2楼
是否应该先提纯再结晶! 或者先投入点小晶体.

回复人：chhchem,▲ () 时间：2005-07-04 15:37:31 编辑	3楼
冷冻一下,过滤出来后,再找合适的溶剂重结晶

回复人：鱼头,▲▲▲ (干过几年化工的老工人) 时间：2005-07-05 20:26:23 编辑	4楼
可能是你要的产品在非极性溶剂中溶解度比较大，建议你换极性溶剂试试，再就是可以考虑加入晶种的办法使结晶晶体增大，但因物料性质不同，降温速度和加入晶种的时间对结晶影响很大。必须通过实验验证，控制好会得到较大的晶体，在车间里（或实验室）操作很关键。

回复人：wtianzhu,▲ (畅游化工世界，学习学习，再学习！~~~~) 时间：2005-07-06 18:27:33 编辑	5楼
同意三楼得，我遇到过类似的

回复人：luxiuqiang,▲ (hard working ,like learning) 时间：2005-07-07 08:38:09 编辑	6楼
先找到你要合成的产物的纯产品(或类似的产品),试验一下各种溶剂对它的溶解情况,再分析重结晶的影响因素.选择合适的溶剂很重要.

回复人：lyf139,▲ (化工，万岁) 时间：2005-07-31 10:06:47 编辑	7楼
建议如下： 1.选择合适的溶剂（价格、不同温度下溶解度的差异、主要杂质的溶解情况、溶剂回收等综合考虑。） 2.结晶时考虑降温速度、搅拌、加晶种、出料温度等。 3.如你所说，问题可能是你的产品易氧化，在你加温除二氯乙烷时产品发生变化，可考虑直接结晶提纯。

回复人：ljqsw,▲ () 时间：2005-10-14 19:10:54 编辑	8楼
7楼已经说的很全面了

回复人：lichangbo,▲ () 时间：2005-11-21 20:35:06 编辑	9楼
已经打分了。

回复人：氯乙酸,▲ (漂白粉、氯乙酸、盐酸生产同行的知心朋友) 时间：2005-12-04 14:08:44 编辑	10楼
同意7楼的观点，同时要注意结晶点的控制。特别是结晶点前后的温度控制，切切！！

得分人：ahqiang-1,一个学生-1,chhchem-1,鱼头-1,wtianzhu-1,luxiuqiang-1,lyf139-1,ljqsw-1,

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