问题：求助吡哆胺的合成工艺
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提问：tang-yj
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2005-07-02 11:32:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位XDJM们大家好,我想要吡哆胺的合成工艺,请各位帮助,多谢了!

回复人：tang-yj,▲ () 时间：2006-05-21 10:16:18 编辑	1楼
不好意思，现在才看到，谢谢你了!请斑竹加分吧

回复人：zhaojg63,▲ () 时间：2005-11-05 10:03:49 编辑	2楼
甘肃化工 2003.4.1215

回复人：jdzrq,▲ (有条件免费提供ACS（美国化学学会）数据库。) 时间：2005-11-05 10:51:11 编辑

3楼

吡哆胺二盐酸盐的合成
维生素B6包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺，它们对动物、植物和微生物是一种重要的营养物质，对人体是一种很重要的药物和食物添加剂。本文介绍合成路线和最佳工艺条件，总收率高达76 。本方法原料易得，副反应少，容易工业化，并有较好的经济效益。
1 主要试剂
吡哆素(工业纯)，高锰酸钾、亚硫酸钠、浓硫酸、乙酸钠、盐酸羟胺、锌粉、冰乙酸、氢氧化钠、浓盐酸均为化学纯。
2 吡哆胺二盐酸盐的合成
2．1 活性二氧化锰的制备
于反应器中，将621 g高锰酸钾溶于19 L水中，然后加入743 g亚硫酸钠，室温搅拌1 h，这时反应液中产生褐色的活性二氧化锰，过滤，然后用蒸馏水洗涤，洗去亚硫酸钠和生成的硫酸钠，得到活性二氧化锰。
2．2 吡哆肟(I)的合成
在1O L反应瓶中，加入645 g吡哆素盐酸盐，加入{．8 I 水使之溶解，将上述新制的活性二氧化锰加入到反应瓶中，搅拌下滴加571 g浓硫酸，控制温度在5O℃ 左右，然后在4O～5O℃下搅拌反应4．0 h。TLC监测反应至原料消失。这时反应液呈深红色，加入956 g乙酸钠和382 g盐酸羟胺，搅拌下水浴加热反应0．5 h，TLC监测反应结束，这时析出大量的固体，过滤，得化合物(I)湿品，烘干后得粗产品514 g，收率为9O 不经过纯化可以直接进行下一步反应。
2．3 吡哆胺二盐酸盐(Ⅱ)的合成
在5 L反应瓶中加入200 g吡哆肟(I)，再加入3．0 L冰乙酸使之溶解，搅拌升温至4O℃ ，然后将380 g锌粉分三批加入反应瓶中，第一次投入锌粉后，温度自发上升，控制反应温度低于75℃ ，温度降至4O℃后，第二次加入锌粉，温度降下后再第三次投入剩下的锌粉，然后搅拌反应2．0h。TLC监测反应结束后，过滤除去锌粉，以质量分数为3O 的氢氧化钠溶液调节pH在ll～l2，这时析出化合物(II)，过滤并以水洗涤。过滤所得固体加入500．0 mL 10 盐酸使之溶解，然后减压蒸馏蒸去盐酸，将粗产品溶于400．0 mL甲醇中，加入活性炭脱色，重结晶得白色固体，在l2O℃下烘干后得产品225 g，收率为85 。
3 结论
用本工艺生产吡哆胺，原料易得，设备和工艺容易实现工业化，且产品质量稳定，总收率高于76

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