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问题:急:液体能否做红外?如果能,该怎样操作?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:dashing
等级:
版块:仪器分析、色谱解析()
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阅读:6129
时间:2005-07-05 10:18:00  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

谢谢
回复人:whizhao, (喜欢Chemistry,希望在这里和大家能够充分的交流!) 时间:2006-02-20 09:52:51   编辑 1楼
如果你需要比较精确的话,就使用样品池吧,不过由于我做的不是要求太高,我是这样做的:首先压2个AgBr片,然后滴少许样品在 一个片上,在用另一个片盖上,这样就可以做测定了 ,注意滴的 样品少而均匀,这样测定效果更好些!


回复人:我住村外, (永远不够用——知识and人民币。) 时间:2005-07-05 10:31:04   编辑 2楼
能作是肯定的
我让别人给我做过
但是我不会
你可以看看仪器分析方面的书籍


回复人:lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间:2005-07-05 11:49:56   编辑 3楼
可以做,把液体涂在溴化钾盐片上(如果液体有一定的粘度的话),就可以了


回复人:bigfoot, (高分子合成) 时间:2005-07-05 12:47:36   编辑 4楼
如果没有粘度能浸润也可以测


回复人:chihaijun, (有机合成,仪器分析) 时间:2005-07-05 13:10:22   编辑 5楼
如果要求不高,可以把样品涂在薄一点的塑料薄膜上,合起来用样品架夹紧,不要让当中有气泡,如果有参比,薄膜上不涂样品就可以了。


回复人:ysqin, () 时间:2005-07-05 13:35:23   编辑 6楼

液体样品分为溶液和纯液体两种
1。对溶液:测红外时需要用到样品池,根据实验所需的透明范围、溶液性质等选择液体池的窗片种类,最常用的是KBr、NaCl盐片,如果样品使水溶液则可选用CaF2、BaF2、KRS-5等水不溶性窗片。;尽可能选用极性小的溶剂,避免极性溶质与极性溶剂间会产生“溶剂效应”使谱图失真。

对于纯液体样品:a,沸点较高且粘度较大的液体样品,可采用液膜法,将少量样品涂在窗片上用不锈钢刀片刮平,晾干即可测试。b,沸点低、粘度小的样品可以放在两个盐片之间制成一个液膜进行测定。

特别对于易挥发的液体要用液体池。一些吸收性很强的纯液体样品需要用溶剂稀释后测试。



回复人:dashing, (油田化学/高分子合成 http://bbs.petroren.com/?fromuid=9653) 时间:2005-07-05 13:50:00   编辑 7楼
2楼:粘度没什么粘度,外观像水,本身也可能含大量水?
3楼:浸润用什么?是溴化钾盐片么?
4楼:薄膜用什么材料的好?聚乙烯的行么?

我想了个办法,和2、3楼想法差不多。用纯净的碳酸钙吸附少量液体,再将碳酸钙用溴化钾压片,不知可行否。查了一些资料,好像有专用的气体或液体池。我们没有红外,大学时只做了一次红外实验,有些东西记不太清楚了。找了我们这里某名牌大学化学化工学院请求检测,可那的老师对我说红外只能测固体,我也没好意思和人家说什么。好像南开大学这方面挺强的,不知检测一个红外+色质联机得多少钱(开票价),怎么联系呢?天津还有哪些大学可以做这些检测?



回复人:hesperz,▲▲▲▲▲ () 时间:2005-07-05 15:32:59   编辑 8楼
如果是纯物质,或含量较高,可以直接用,将液体涂于溴化钾晶片上,用夹套固定就可以测试了。
测试人员都知道怎么测试的,你可以直接交给他们测试。


回复人:dashing, (油田化学/高分子合成 http://bbs.petroren.com/?fromuid=9653) 时间:2005-07-05 20:36:58   编辑 9楼
我对可能的产物有自己的推断,所以想先做个红外,简单地知道有哪些官能团,看看是否是自己想像中的物质;如果不是,再进一步检测。混合物是肯定的了,里面还有大量的水,具体的含量根本一点底都没有。


回复人:hillhong,▲▲ () 时间:2005-07-06 11:11:32   编辑 10楼
测个液体红外有这么难?上面讲的几种方法都可以啊。但是如果是水溶液就小心了,水的大包是红外的克星


回复人:hesperz,▲▲▲▲▲ () 时间:2005-07-06 11:23:07   编辑 11楼
含有大量水?最好除去,如上面所说,红外最怕水,一般都先要除去水再做。


回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2005-07-06 11:35:39   编辑 12楼
干燥除去水是红外的关键哦!


回复人:chihaijun, (有机合成,仪器分析) 时间:2005-07-11 11:39:16   编辑 13楼
呵呵,如果做红外的人说红外不能测液体样,那这人要么水平太差,要么不想给你做!
塑料膜就是普通的聚乙烯膜,不过要找薄一点的,透明的。这是个土办法,不正规的,红外有专门的液体池。



回复人:zhp_lz,▲▲ (Pen) 时间:2005-07-13 01:55:13   编辑 14楼
最大的问题来源于你的样品含水。 你只是想分析一下样品功能团,做个裂解之类的东西或许更实用。


回复人:zhp_lz,▲▲ (Pen) 时间:2005-07-13 01:59:40   编辑 15楼
红外分析带水的东西 不行。 会有一个大包, 让你根本搞不清楚哪个峰是哪个。听你的意思,那个东西含高分子的可能性很大。裂解是个选择。再说色质连用。 如果你不告诉 色质连用操作者 分子量估计值 。他们不会给你做的。 因为色质连用分子量一般不超过10000(记不得具体值了)。



回复人:dashing, (油田化学/高分子合成 http://bbs.petroren.com/?fromuid=9653) 时间:2005-07-17 14:11:23   编辑 16楼
谢谢各位!版主给楼上诸位加分吧。

顺便再问一句:裂解怎么做呢?



回复人:wangsui,▲▲▲ (我不思故我不在) 时间:2005-07-20 15:21:06   编辑 17楼
接受答案了。


得分人:我住村外-1,lby010-1,bigfoot-1,chihaijun-1,ysqin-1,hesperz-1,lby010-1,hillhong-1,hesperz-1,tangyyer-1,chihaijun-1,zhp_lz-1,zhp_lz-1,


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