问题：请问大家lda怎么做？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：pirate1012
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：73%
回复：10
阅读：1317
时间：2005-07-05 11:03:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问大家lda怎么做？
我有正丁基锂，想问问怎么可以做lda。条件和用量是多少？然后我要转移到我的另一个反应中的，谢谢谢谢

回复人：乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间：2005-07-05 13:36:20 编辑	1楼
氩气下。-30摄氏度，将正丁基锂的石油醚溶液滴加入二异丙胺THF或石油醚溶液中，物质量比1：1即可。也可以二异丙胺稍微过量。转移时可用惰性气体压过去，如过量少的话，也可以惰性气体保护下直接倒。

回复人：cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间：2005-07-05 13:37:00 编辑

2楼

首先，溶剂（四氢呋喃），二异丙胺等均需进行过无水处理，否则老师很生气，后果很严重
如果需要1molＬＤＡ，一般二异丙胺略微大于理论量,约1.05-1.5mol, 正丁基锂根据浓度算出理论用量即可．我们一般用的ＬＤＡ要求－７８度反应，所以我们通常把二异丙胺溶于四氢呋喃中，降温至－７０度左右，向其中滴加市售的正丁基锂／正己烷溶液，滴加完毕，缓慢升温至０度左右（也有升至室温的）搅拌一个小时（３０分钟以上就好），再降至－７８度用于低温反应

回复人：cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间：2005-07-05 13:38:46 编辑	3楼
忘了　要用氮气保护的哦　所有操作要求无水无氧　要不容易着火的

回复人：pirate1012,▲ (我爱化学) 时间：2005-07-05 20:37:41 编辑	4楼
为什么会容易着火？

回复人：gaffer,▲ (多年有机合成，还是有问题不能解决。) 时间：2005-07-05 21:08:49 编辑	5楼
丁基锂只要暴露在空气中就容易着火,因为可以和氧气反应,而且溶剂都是很易燃的.另外,丁基锂只要滴到滤纸上,立刻就着了,如果不小心的话,很危险的.

回复人：cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间：2005-07-06 11:25:33 编辑

6楼

gaffer 说的没错而且丁基锂和空气中的水分反应也很剧烈会大量放热
一旦达到溶剂或者别的东西的燃点就危险了
如果是叔丁基锂更危险见空气就着火
偶在上海这里空气很湿很热溶剂正己烷很容易挥发掉丁基锂在和水分反应生成LiOH和丁烷

关键是无水无氧　还有就是二异丙胺略微过量，以免丁基锂有剩余，活性太高影响你后面的低温反应

回复人：pirate1012,▲ (我爱化学) 时间：2005-07-08 00:00:32 编辑	7楼
好险，我那次用注射器取丁基锂，然后吸的多了点，就推不懂了，针头还有些漏，我就拿出了注射器，然后我就不知道怎么处理了，只好把它打到了装丙酮的瓶子了，幸好没有着火，现在想起好怕啊，我拿可有6毫升左右吧呢，我用5毫升注射器取的，当时就想一次加完，没考虑会打不动

回复人：peter.cf,▲ (十五年的化工生产技术实践) 时间：2005-07-08 16:42:16 编辑	8楼
在不了解反应机理和物料特性前，一些细微的不规范动作是做化工的大忌啊。做化工关键是安全。

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-07-11 21:10:46 编辑	9楼
接受答案了。

回复人：1395104338,▲ () 时间：2005-07-22 11:45:42 编辑	10楼
法律嘉陵江怀念饿饿而是许多妃色身体；

得分人：乙酸乙酯-2,cici-2,gaffer-1,peter.cf-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec