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问题:请问大家lda怎么做?
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提问:pirate1012
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阅读:1312
时间:2005-07-05 11:03:11  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请问大家lda怎么做?
我有正丁基锂,想问问怎么可以做lda。条件和用量是多少?然后我要转移到我的另一个反应中的,谢谢谢谢
回复人:乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间:2005-07-05 13:36:20   编辑 1楼
氩气下。-30摄氏度,将正丁基锂的石油醚溶液滴加入二异丙胺THF或石油醚溶液中,物质量比1:1即可。也可以二异丙胺稍微过量。
转移时可用惰性气体压过去,如过量少的话,也可以惰性气体保护下直接倒。


回复人:cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间:2005-07-05 13:37:00   编辑 2楼
首先,溶剂(四氢呋喃),二异丙胺等均需进行过无水处理,否则老师很生气,后果很严重
如果需要1molLDA, 一般二异丙胺略微大于理论量,约1.05-1.5mol, 正丁基锂根据浓度算出理论用量即可.我们一般用的LDA要求-78度反应,所以我们通常把二异丙胺溶于四氢呋喃中,降温至-70度左右,向其中滴加市售的正丁基锂/正己烷溶液,滴加完毕,缓慢升温至0度左右(也有升至室温的)搅拌一个小时(30分钟以上就好),再降至-78度用于低温反应


回复人:cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间:2005-07-05 13:38:46   编辑 3楼
忘了 要用氮气保护的哦 所有操作要求无水无氧 要不容易着火的


回复人:pirate1012, (我爱化学) 时间:2005-07-05 20:37:41   编辑 4楼
为什么会容易着火?


回复人:gaffer, (多年有机合成,还是有问题不能解决。) 时间:2005-07-05 21:08:49   编辑 5楼
丁基锂只要暴露在空气中就容易着火,因为可以和氧气反应,而且溶剂都是很易燃的.另外,丁基锂只要滴到滤纸上,立刻就着了,如果不小心的话,很危险的.


回复人:cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间:2005-07-06 11:25:33   编辑 6楼
gaffer 说的没错 而且丁基锂和空气中的水分反应也很剧烈 会大量放热
一旦达到溶剂或者别的东西的燃点 就危险了
如果是叔丁基锂更危险 见空气就着火
偶在上海这里 空气很湿 很热 溶剂正己烷很容易挥发掉 丁基锂在和水分反应生成LiOH和丁烷

关键是无水无氧 还有就是二异丙胺略微过量,以免丁基锂有剩余,活性太高影响你后面的低温反应


回复人:pirate1012, (我爱化学) 时间:2005-07-08 00:00:32   编辑 7楼
好险,我那次用注射器取丁基锂,然后吸的多了点,就推不懂了,针头还有些漏,我就拿出了注射器,然后我就不知道怎么处理了,只好把它打到了装丙酮的瓶子了,幸好没有着火,现在想起好怕啊,我拿可有6毫升左右吧呢,我用5毫升注射器取的,当时就想一次加完,没考虑会打不动


回复人:peter.cf, (十五年的化工生产技术实践) 时间:2005-07-08 16:42:16   编辑 8楼
在不了解反应机理和物料特性前,一些细微的不规范动作是做化工的大忌啊。做化工关键是安全。


回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2005-07-11 21:10:46   编辑 9楼
接受答案了。


回复人:1395104338, () 时间:2005-07-22 11:45:42   编辑 10楼
法律嘉陵江怀念饿饿而是许多妃色身体;


得分人:乙酸乙酯-2,cici-2,gaffer-1,peter.cf-1,


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