问题：高手请进，如何提纯3,5－二羟基苯甲醇，不是高手莫回帖。
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：dingding
等级：▲▲▲▲
版块：一般性化工问题(qixie,dingshx,wangnc3,)
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时间：2005-07-08 02:22:32 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在实验室制备了一点3,5－二羟基苯甲醇，正准备提纯。按照有关文献重结晶，可是损失太大，于是用氯仿萃取，萃取5次，一点都得不到产品，在氯仿中的溶解度比水中的溶解度大的多。文献说易溶于乙醚，可是感觉乙醚不够安全，弄不好有性命之忧，不敢用。如果柱层析，工业化又不好实现。难道只有重结晶？难道没有更好的提纯方法？各位专家中如果能够有更好的方法解决该问题，我愿拿出20分转让。
3,5－二羟基苯甲醇性质：
名　称： 3,5-二羟基苯甲醇
CAS号： 29654-55-5
外　观：灰色或白色结晶我得到的为白色晶体。
熔　点： 182℃-186 ℃ 也有文献为189～190℃
溶于水、乙醇、乙醚和THF。

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-07-08 02:24:15 编辑	1楼
修正错误：在氯仿中的溶解度比水中的溶解度小的多。

回复人：鱼头,▲▲▲ (干过几年化工的老工人) 时间：2005-07-08 12:54:55 编辑	2楼
3,5－二羟基苯甲醇在酸水中溶解度多大？

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-07-08 13:13:14 编辑	3楼
在酸水中溶解度较小，但有一定溶解度，比在氯仿中大的多。仅次于水。

回复人：鱼头,▲▲▲ (干过几年化工的老工人) 时间：2005-07-08 17:15:43 编辑	4楼
溶于水后加入强酸，或者通入氯化氢气体，让,5－二羟基苯甲醇在酸水中析出，重复数次，如何？

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-07-08 18:20:04 编辑	5楼
在工艺的最后一步，就是加入浓盐酸析出结晶，对过滤后的溶液蒸发后，得到的产物的量与析出的结晶量相当，各占一半，不过后者杂质含量比较多。

回复人：鱼头,▲▲▲ (干过几年化工的老工人) 时间：2005-07-08 18:28:49 编辑	6楼
在工艺的最后一步，不要先加盐酸，先蒸出部分水后，再通入氯化氢气体，这样做成饱和的盐酸溶液，属否能析出更多？加入的浓盐酸因为溶液中有水浓度还是很低，看来应该是3,5－二羟基苯甲醇在酸水中的溶解度虽酸的浓度增大而减小。

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-07-08 18:42:10 编辑	7楼
考虑过水太多的问题，调整几次后效果不理想，就是说在酸水中的溶解度也比较大，而且水也是必不可少的，酸性杂质溶解其中，加酸太多纯度不好。真是两难。

回复人：鱼头,▲▲▲ (干过几年化工的老工人) 时间：2005-07-08 19:33:07 编辑	8楼
强酸酸化后用异丙醚萃取试试如何？我的QQ303128608

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-07-08 20:26:43 编辑	9楼
我没有QQ。我先试试看吧，查了异丙醚的性质，按说该行。不管行不行，先谢谢你，给你转5分。试过之后再讨论。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-07-18 16:35:27 编辑

10楼

比较好的提纯方法，有连续提取，尤其是对于你这种在水中的溶解度比较大的情况。

选用氯仿，或者别的溶剂，将物料置于提取器中，如果是氯仿，置于下放口的提取器中，升温将纯氯仿从底部蒸出，冷凝后滴入提取器，沉于下部，到一定高度则放出流入底部蒸馏釜，如此循环提取几小时，即使是分配比相差10倍的溶剂，也可以提取地相当完全。

前提是物料稳定。你这个产物没有问题。

分数免了，如果你需要我还可以给你一点。

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-07-31 08:02:07 编辑	11楼
接受答案了。

回复人：flammable,▲▲▲ (学无止境) 时间：2005-08-01 09:58:01 编辑	12楼
长知识了,但对提取器结构不太明白结构,能工业生产吗?望请赐教.

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-08-07 15:28:53 编辑	13楼
接受答案了。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2005-08-12 14:32:49 编辑	14楼
提取器结构非常简单，可以工业生产。比如：一个蒸馏釜，上套一个锥形器（有侧蒸汽管上升到冷凝管），该锥形器有一个活塞，可以在蒸馏釜和锥形器之间将液体放出。锥形器上套一个冷凝管。这个装置在工业上可以轻易达到，甚至更加灵活。

回复人：鱼头,▲▲▲ (干过几年化工的老工人) 时间：2005-08-12 16:03:08 编辑	15楼
不错，真的是一种不错的好办法，向你学习！

回复人：wangjinyon,★ (化工成就了我,我会成就化工) 时间：2005-08-19 15:33:24 编辑	16楼
可以用减压蒸馏!只要沸点在400度以下,不会有问题的! 而且蒸出来产品纯度很高!我把我作的产品减压200度出来由原来黄色转为白色! 实在爽!不过最好你先用小瓶实验一下!

得分人：鱼头-5,方无忧-5,

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