问题：求助：合成方法
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zangjb
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2005-07-11 06:23:26 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

哪位知道合成亚硝酸叔丁酯的合成路线，工艺控制条件等。

回复人：plc,▲ (111111111) 时间：2005-07-11 08:53:03 编辑	1楼
亚硝酸钠和叔丁醇反应，室温搅3小时。收率50%左右，

回复人：wtianzhu,▲ (畅游化工世界，学习学习，再学习！~~~~) 时间：2005-07-11 11:53:21 编辑	2楼
应该加些催化剂，

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-07-11 15:31:00 编辑	3楼
加什么样的催化剂比较合适

回复人：北方的雪,▲ (送人玫瑰,手留余香.) 时间：2005-07-11 19:54:11 编辑	4楼
我做过这个反应，在低温下把亚硝酸钠分批加到盐酸溶液中，冷却，把上述溶液滴加到叔丁醇中，滴加完毕，回流反应２小时。试试吧，我做的结果还可以。

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-07-12 06:33:28 编辑	5楼
请问楼上这位朋友，低温应该在大约多少度范围内、盐酸浓度大约是多大、冷却到什么温度下后再滴加到叔丁醇中，在叔丁醇中反应温度应该控制在什么温度下较为合适，回流反应温度控制在什么温度下。谢谢楼上这位朋友的再次给予解释。

回复人：zxm9559,▲▲ () 时间：2005-07-12 06:37:07 编辑	6楼
低温应是0度到10度之间,盐酸浓度应该浓盐酸回流温度该是是叔丁醇的沸点温度!

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-07-20 06:28:17 编辑	7楼
接受答案了

回复人：yuanyao,▲▲▲ (从事原药生产与研发多年) 时间：2005-07-20 09:08:21 编辑	8楼
叔丁醇，亚硝酸钠，回流状态下缓慢通入氯化氢，反应1到两小时，减压蒸出叔丁醇》回收叔丁醇以氧花钙处理，重蒸一下！！！

回复人：hubeiliji,▲ (天道酬勤！) 时间：2005-07-20 14:13:54 编辑	9楼
so so.

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-07-22 14:37:37 编辑	10楼
谢谢各位的帮助，我先试试。

回复人：zangjb,★ (精细化工研究开发) 时间：2005-08-08 17:44:42 编辑	11楼
接受答案了。

得分人：plc-1,北方的雪-1,zxm9559-1,yuanyao-1,

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