问题：粘稠液体的重结晶
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提问：tiger_dna
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时间：2005-07-11 09:38:32 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我做了一个粘稠的棕色液体，甲苯旋蒸出来，文献上是再用甲苯重结晶。可我这个东西结晶不出来，加点非极性溶剂是浑浊了，一晃棕色液滴就凝出来了。真愁死我了，请各位专家指导
我各种溶剂也都试的差不多了，都是这样的情况

回复人：wtianzhu,▲ (畅游化工世界，学习学习，再学习！~~~~) 时间：2005-07-11 11:51:03 编辑	1楼
粘稠的棕色液体是什么成分呀，不说出来谁知道怎么做？

回复人：xjk751009,▲▲ (一个喜欢有机合成的青年。) 时间：2005-07-11 12:05:04 编辑	2楼
可能粘稠的棕色液体纯度不高，影响了结晶。建议：想办法提高棕色液体。

回复人：bobor,▲ (药物研发) 时间：2005-07-11 13:05:16 编辑	3楼
加少量乙酸乙酯试试.

回复人：karen2005,▲ (从事有机化学研究) 时间：2005-07-11 13:23:43 编辑	4楼
加少量的溶剂溶解，放置。试试。

回复人：donghuang,▲ (医药化工的路线设计、工艺优化、中试放大及产业化!（QQ1903989404）) 时间：2005-07-11 13:48:37 编辑	5楼
加适量（比较少）石油醚，然后用金属勺子刮器皿内壁，估计可以洁净出来！！！如果效果不好，把你的详细情况发往我的邮箱：huangdong518@tom.com

回复人：zxm9559,▲▲ () 时间：2005-07-11 13:48:46 编辑	6楼
首先得确定你的样品纯度怎么样!这最关键了! 如果纯度差不多,你在重结晶时让还有溶剂的溶液再放置一段时间,或者加入少量晶种!应该有效的! 你拭了这么多还无效,估计还是纯度的问题!

回复人：donghuang,▲ (医药化工的路线设计、工艺优化、中试放大及产业化!（QQ1903989404）) 时间：2005-07-11 13:49:09 编辑	7楼
我的邮箱：huangdong519@tom.com

回复人：我住村外,▲ (永远不够用——知识and人民币。) 时间：2005-07-11 16:32:34 编辑	8楼
期待楼主问题得以解决的办法！

回复人：samplerx,▲ (喜欢挑战) 时间：2005-07-11 16:57:36 编辑	9楼
应该是纯度问题

回复人：zhangxch,▲ () 时间：2005-07-11 18:49:25 编辑	10楼
是不是有水啊,

回复人：tiger_dna,▲ () 时间：2005-07-11 19:03:46 编辑	11楼
谢谢各位的热心关注，首先说我的纯度问题，做HPLC的话大概有85％吧，只有一个主峰，其他是小的杂峰；手上没有晶种是比较难办的；我下午把它溶在甲苯里了，加了些石油醚，加到刚出现浑浊，就在室温下放置呢，一会我用钢勺刮刮，放置过夜看看。

回复人：tiger_dna,▲ () 时间：2005-07-11 19:03:47 编辑	12楼
谢谢各位的热心关注，首先说我的纯度问题，做HPLC的话大概有85％吧，只有一个主峰，其他是小的杂峰；手上没有晶种是比较难办的；我下午把它溶在甲苯里了，加了些石油醚，加到刚出现浑浊，就在室温下放置呢，一会我用钢勺刮刮，放置过夜看看。

回复人：tiger_dna,▲ () 时间：2005-07-11 19:09:15 编辑	13楼
哦，加到浑浊就加热变澄清了，这时候再加就会出现液滴了

回复人：Ilfruits,▲▲ () 时间：2005-07-11 19:28:26 编辑	14楼
我也经常遇到这种问题，解决办法是：浓缩后，加少许易挥发（如乙醚、乙醇等）的液体，不加也可以，敞口放置于通风橱内，一两天后就会有固体析出，然后再用溶剂洗涤。不过具体问题具体分析，仅供楼主参考。

回复人：tiger_dna,▲ () 时间：2005-07-19 09:39:35 编辑

15楼

哈哈哈，终于结晶出来了！就差一点点晶种，昨天从美国寄过来几百毫克的固体，我只加了一点就马上析出了全部的晶体，做HPLC纯度比他的样品还好，真是宽心啊。听说将粘稠液体抽干，冰冻，用钢勺猛刮，是解决这种棘手问题的好方法，建议大家以后对此问题要有耐心，不管怎么说，有晶种实在是关键的一种方案哪！
在此感谢各位兄弟的捧场，建议版主给xjk751009，donghuang，Ilfruits，zxm9559加分！

回复人：myroser,▲▲▲ (一个搞合成的人！) 时间：2005-07-19 10:17:17 编辑	16楼
其实，你可以通过研磨的办法来进行！

回复人：botanic,▲ (植物成分提取分离鉴定) 时间：2005-07-19 16:59:11 编辑	17楼
我现在做得也是粘稠的棕色油状液体，不溶于水、不能完全溶于甲醇、乙醇、丙酮、如何分离处理呀！

回复人：tiger_dna,▲ () 时间：2005-07-20 10:06:44 编辑	18楼
那它溶于什么溶剂呢，先把它溶在某个溶剂中，慢慢滴加水试试有没有浑浊

回复人：qyl1970,★ (专注于有机合成，接受公斤级化合物定制。) 时间：2005-07-20 11:55:41 编辑	19楼
将产品高真空蒸馏一下,然后再重结晶,应该可以得到固体.

回复人：jackcheng,▲ (我是一个很喜欢化学的人，能和你们一起在这儿进行交流真是高兴呀，但愿在未来的日子里面我们能共同进步。谢) 时间：2005-07-20 16:57:21 编辑	20楼
好

回复人：tiger_dna,▲ () 时间：2005-08-09 09:31:23 编辑	21楼
接受答案了。

得分人：xjk751009-1,donghuang-1,zxm9559-1,Ilfruits-2,

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