问题：一个奇怪现象
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提问：sdzzdz
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版块：高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
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时间：2005-07-11 11:06:31 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我上周用甲苯作溶剂，AIBN做引发剂，80摄氏度聚合苯乙烯和马来酸酐2小时，得到共聚物洗涤干燥，最后分散在无水乙醇里面，滴到TEM的铜网上，可是TEM居然看到了苯乙烯马来酸酐共聚物居然能打出电子衍射来，说明苯乙烯马来酸酐共聚物结晶了，当时测试老师说是不是无机物，我说不是，是纯粹的高分子。请教各位，苯乙烯马来酸酐共聚物就是很容易结晶吗？我做的TEM算是正常吗？

[该帖子已被kevlar在2005-07-15 18:51:54编辑过]

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2005-07-11 16:43:55 编辑	1楼
你看到的可能是没有除净的单体马来酸酐的晶体电子衍射。

回复人：bigfoot,★ (高分子合成) 时间：2005-07-11 17:40:54 编辑	2楼
同感

回复人：sdzzdz,▲ () 时间：2005-07-12 20:31:03 编辑	3楼
to: lby010 我认为未除净的单体马来酸酐可能性不大。因为制备好苯乙烯马来酸酐共聚物后，我用沸腾热水洗了三次，每次沸水用量都比较多，即使有未反应的马来酸酐，在热水作用下也会转变成马来酸，溶于水而被过滤除去。所以还是怀疑是高分子出的电子衍射环。不知各位有何高见？

回复人：tt777_1028,▲▲▲ (专业二氧化硅生产销售) 时间：2005-07-12 21:14:03 编辑	4楼
聚苯乙烯结晶倒是有可能，但不可能没把马来酸酐聚进去吧

回复人：zhp_lz,▲▲ (Pen) 时间：2005-07-13 01:34:47 编辑	5楼
苯乙烯和马来酸酐比例？溶剂的量欧的研判是可能有ps了。

回复人：sdzzdz,▲ () 时间：2005-07-13 09:32:42 编辑

6楼

to: zhp_lz and tt777_1028
我是按照摩尔比为1：1的苯乙烯与马来酸酐共聚的，溶剂是甲苯。若苯乙烯过量，生成的聚苯乙烯溶于甲苯而被过滤除掉；若马来酸酐过量，由于其很难均聚，反应结束后还是单体马来酸酐，在热水作用下转变成马来酸，溶于水而被过滤除去。我倒是没有用甲苯洗涤产物，即使有聚苯乙烯也是微乎其微，难道这也能打出很明显的电子衍射环？
多谢回复

回复人：steavewang,▲▲▲ () 时间：2005-07-13 10:26:50 编辑	7楼
共聚物用水洗时水解成酸了

回复人：kevlar,★ () 时间：2005-07-15 19:04:11 编辑

8楼

用聚苯乙烯和马来酸酐再各自做个TEM，看看电子衍射的特征是不是一样。
刚才和我们实验室的一个讨论了一下，觉得可以这样考虑：
1：确定你的产物中是否含有杂质。
2：你的聚苯乙烯和马来酸酐是否除尽。
3：如果上述都能保证的话，那么是不是有这样的可能：在共聚物中，马来酸酐和苯乙烯并非完全严格的交替共聚，在分子的某一段有较多的苯乙烯片断，从而在局部会有苯乙烯的结晶区。（感觉你的配比是不是有问题？因为马来酸酐不能自聚，只能共聚；而聚苯乙烯的自聚性能又很好，所有是不是应该马来酸酐的用量应该大于聚苯乙烯呢？）

回复人：lby010,★★★ (高分子化学在读博士) 时间：2005-07-16 09:36:03 编辑

9楼

常规自由基聚合得到的聚苯乙烯是绝对不可能有结晶性的！
用沸腾热水洗三次也是绝对不能保证把没反应完的马来酸酐彻底洗干净的！
还有不知道你的电子衍射环是否很规则很清晰？如果是高分子的电子衍射，是不会很规则很清晰的，因为自由基聚合得到的产物（除个别品种外），结晶度是不会很高的。如果你的衍射图很清晰，就决不会是聚合物的，只能是单体或者小分子杂质的。
另外，马来酸酐在甲苯中溶解性不好，不知道你有没有加少量的极性物质帮助溶解？

回复人：cs820319,▲▲ (高分子化学方向) 时间：2005-07-19 10:42:19 编辑	10楼
应该是马来酸酐，这个反应进行的不好，马来酸酐在甲苯中溶解差，反应的量肯定受限制，应该加一些促进相容的乳化剂。剩余大量的马来酸酐也不可能用热水冲几次就洗得净，马来酸酐的水解反应进行的并不象想象的那么容易，应该用丙酮在甲苯存在的情况下反复回流、冲洗。

回复人：wangsui,▲▲▲ (我不思故我不在) 时间：2005-07-30 09:53:27 编辑	11楼
换不同的实验条件，重复几次做对比。说不定是个新的发现：）

得分人：lby010-1,bigfoot-0,tt777_1028-0,zhp_lz-0,steavewang-0,kevlar-2,lby010-1,cs820319-1,

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