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问题:四氢呋喃溶剂蒸出时会有危险吗
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时间:2005-07-12 16:13:24  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我用四氢呋喃作萃取剂,然后蒸出,不知道有没有危险,手册上说不准蒸干,可是溶剂必须除去,怎么办?
回复人:tiger_dna, () 时间:2005-07-12 17:22:04   编辑 1楼
四氢呋喃会有一部分与水互溶的,你想蒸干也难啊,所以我们一般最好不用它,试试乙酸乙酯,二氯甲烷什么的会好多了。如果你一定要说蒸四氢呋喃有没有危险,我没蒸过不知道,估计没事,建议你用小瓶子蒸点试试。还有你是直接蒸还是旋转蒸发啊。


回复人:bamboo_111,▲▲▲ () 时间:2005-07-12 17:22:58   编辑 2楼
取决于你做的试验呀。一般蒸四氢呋喃是没有危险的,它不同于乙醚。


回复人:dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间:2005-07-12 17:36:39   编辑 3楼
THF蒸干一般没问题。我蒸过,没问题;乙醚我也蒸过,蒸干,没问题。蒸发量500Ml左右,水浴。不过小心为要。


回复人:zhlgyq, () 时间:2005-07-12 18:02:14   编辑 4楼
用水真空泵抽,没什么问题,最多换下水


回复人:zhixiangch,▲▲▲▲ (希望来这里和大家交朋友,相互交流和学习知识。) 时间:2005-07-12 18:31:23   编辑 5楼
最好留10%。


回复人:风月, () 时间:2005-07-12 18:53:55   编辑 6楼
有的 小心爆炸


回复人:gloria, (student) 时间:2005-07-12 20:02:00   编辑 7楼
各位师长果然厉害,佩服


回复人:tangtang, (i love carbene) 时间:2005-07-12 23:03:34   编辑 8楼
有危险的,四氢呋喃属醚类,易形成过氧化物,大量蒸馏前应先检验,然后用硫酸亚铁等还原剂处理后干燥,蒸馏,否则易发生爆炸,这方面有过很多报道。


回复人:yuanyao,▲▲▲ (从事原药生产与研发多年) 时间:2005-07-13 10:08:00   编辑 9楼
千万不要蒸干,否则你想找死。其久置生成的过氧化物一定会暴,正确方法为:先与铝氢锂一起回流,并在次条件下蒸馏,氮气保护。还有记得不要随便用强碱处理,若有过氧化物也爆炸。。。。。。强烈建议加分5分。。。。。。。


回复人:gaffer, (多年有机合成,还是有问题不能解决。) 时间:2005-07-13 10:25:41   编辑 10楼
作化学最重要的就是安全!!!
任何侥幸都不可以有。
四氫呋喃是可以生成过氧化物的,要与氢化铝锂或钠回流,其实,最好还是控制不要蒸干,如果是旋蒸,而且量比较小,那就没关系了


回复人:taikong,▲▲▲▲▲ () 时间:2005-07-13 13:01:58   编辑 11楼
没那么恐怖,注意安全即可.


回复人:boerkai, () 时间:2005-07-24 14:43:40   编辑 12楼
假如你想蒸干四氢呋喃,特别是大量的,安全做法还是需要先除去过氧化物,少量也许没事,量大了就不好说了。也许前面九次都安全无事,谁知道第十次会是怎么回事呢?安全第一,切不可按照经验感觉行事


回复人:我住村外, (永远不够用——知识and人民币。) 时间:2005-07-24 15:09:42   编辑 13楼
安全第一!


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2005-07-24 17:42:22   编辑 14楼
同意8楼的意见.
先加入适量还原剂,然后再蒸馏就没问题.如果是做格氏反应使用的,反应后用水处理,可以直接蒸干,没问题,因为格氏试剂本身就是还原剂.最好以后要注意,蒸前测一下氧化度.


回复人:finesynth, (合成如人生,有时一帆风顺,有时坎坎坷坷,只有去实验,才知它的酸甜苦辣。) 时间:2005-07-24 17:47:08   编辑 15楼
THF蒸馏有时有危险性,这就要看它含有的过氧化物的多少,为了安全在蒸馏有可适当加入一些还原剂如锌粉,有还原性的无机盐等,这样问题就不会太大了。


回复人:hubeiliji, (天道酬勤!) 时间:2005-07-24 18:23:20   编辑 16楼
四氢呋喃蒸馏时要加还原剂,防止过氧化物的形成。


回复人:hnxiao, (诚实做人) 时间:2005-07-24 19:07:55   编辑 17楼
同意8楼的意见.



回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2005-07-24 20:33:55   编辑 18楼
接受答案了。


回复人:homeless, (从化学转学化工了) 时间:2005-07-28 02:19:37   编辑 19楼
上半年作毕设的时候,经常用到干燥的thf(不是绝对无水的),看隔壁实验室的师兄帮我蒸thf的时候,好像就是加了些金属钠,苯甲酮,然后通入氮气保护。蒸过很多次thf和乙醚,倒是从来没出过问题。但如果你要求绝对无水的话那就不知道了


回复人:goodman9, () 时间:2007-12-29 15:50:02   编辑 20楼
请问工业生产中蒸溜回收四氢呋喃水溶液要注意哪些?


回复人:libeking, () 时间:2008-01-03 14:40:00   编辑 21楼
如果是精制的少量的,没多大关系,照那么说干脆别做了,那么麻烦做个反应也太繁琐了,有机合成基本注意的一定要注意,但处处讲究安全第一那干脆转行好了,杨震当年也没少炸,也不是全合成顶尖高手吗呵呵


回复人:djbtzj, (从事化学合成工作,经常遇到很多问题,希望在这里得到答案.寄予厚望!) 时间:2008-10-27 21:32:28   编辑 22楼
求助各位高手:1.四氢呋喃水溶液能产生过氧化物吗?
       2.蒸馏四氢呋喃水溶液有爆炸危险吗?

             谢谢! 


回复人:liuwei631, (喜欢有机合成的人) 时间:2008-11-06 23:20:04   编辑 23楼
不能蒸干,里面有过氧化物,易爆炸,用空气泵抽干就行了


得分人:tangtang-1,yuanyao-1,gaffer-1,boerkai-1,qyl1970-1,


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