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问题:二氯甲烷怎么纯化?
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时间:2005-07-14 07:13:12  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

如上
回复人:why,▲▲ (精细化工合成、海绵钛生产) 时间:2005-07-14 07:14:41   编辑 1楼
沸点40℃,折光率1.424 2,相对密度1.326 6。

使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化,可用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,然后用无水氯化钙干燥,蒸馏收集40~41℃的馏分,保存在棕色瓶中。

沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。

二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。







回复人:yuanyao,▲▲▲ (从事原药生产与研发多年) 时间:2005-07-14 08:28:36   编辑 2楼
实验室中纯化如下:少量浓硫酸振荡数次,至酸层无色,水洗,5%碳酸钠溶液洗,水洗,无水氯化钙干燥,无水氯化钙存在下蒸馏,收集40℃的馏分,保存在避光容器中,加入分子筛!!!!!!!绝对经典方法,最为理想,请求斑竹加分!!!!


回复人:qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间:2005-07-18 21:07:26   编辑 3楼
用氢化钙回流后再重蒸就可以了


回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2005-07-18 23:55:30   编辑 4楼
接受答案了。


回复人:yuanyao,▲▲▲ (从事原药生产与研发多年) 时间:2005-07-19 09:59:34   编辑 5楼
强烈抗议斑竹不公平待遇,:qiangpeng,★★ (有机化学博士 ) 方法无法完全除杂,只能除水,强烈抗议!!!!!欢迎给铁抗议!!!!


得分人:why-1,yuanyao-1,qiangpeng-2,


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