定制各类格氏试剂

问题:关于苏丹红的国家标准或卫生标准
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:goldjohn
等级:▲▲▲
版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉:100%
回复:6
阅读:1490
时间:2005-07-15 14:42:19  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请问各位,是否可以告诉我一些在我国关于苏丹红的国家标准或卫生标准?
谢谢!
回复人:dashing, (油田化学/高分子合成 http://bbs.petroren.com/?fromuid=9653) 时间:2005-07-17 08:44:16   编辑 1楼
你是说苏丹红的国标检测方法么?网上有,没有找我。


回复人:zangjb, (精细化工研究开发) 时间:2005-07-18 11:59:42   编辑 2楼
http://www.foodmate.net/standard/sort/3/3351.html


回复人:yesu, (christ) 时间:2005-07-18 15:25:52   编辑 3楼
ICS
中华人民共和国国家标准
GB/T 19681—2005
食品中苏丹红染料的检测方法
高效液相色谱法
The method for the determination of Sudan dyes in foods –
High performance liquid chromatography
2005-03-29 发布 2005-03-29 实施
国家质量监督检验检疫总局
国家标准化管理委员会
发布
GB/T 19681—2005
I
前 言
本标准遵循GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001
《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的编写规则。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。
本标准由国家粮食质量监督检验中心归口。
本标准起草单位:国家粮食质量监督检验中心,大连市产品质量监督检验所。
本标准主要起草人:潘炜、王春燕、李鹏、董广彬、于利军。
GB/T 19681—2005
1
食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法
1 范围
本标准适用于食品中苏丹红染料的检测。
本标准规定了食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的高效液相色谱测定方法。
方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为 10 ug/kg 。
2 术语和定义
2.1 苏丹红
属偶氮系列化工合成染料。
3 方法要点
样品经溶剂提取、固相萃取净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析,采用
外标法定量。
4 试剂与标准品
4.1 乙腈 色谱纯
4.2 丙酮 色谱纯、分析纯
4.3 甲酸 分析纯
4.4 乙醚 分析纯
4.5 正己烷 分析纯
4.6 无水硫酸钠 分析纯
4.7 层析柱管:1cm(内径)× 5cm(高)的注射器管。
4.8 层析用氧化铝(中性 100 目~200 目): 105℃ 干燥2h,于干燥器中冷至室温,每100g 中
加入2mL 水降活,混匀后密封,放置12h 后使用。
注:不同厂家和不同批号氧化铝的活度有差异,须根据具体购置的氧化铝产品略作调整,活度的调整采用标准溶液
过柱,将1ug/mL 的苏丹红的混合标准溶液1mL 加到柱中,用5%丙酮正己烷溶液60mL 完全洗脱为准,4 种苏丹红在层析
柱上的流出顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ,可根据每种苏丹红的回收率作出判断。苏丹红Ⅱ、苏丹
红Ⅳ的回收率较低表明氧化铝活性偏低,苏丹红Ⅲ的回收率偏低时表明活性偏高。
4.9 氧化铝层析柱:在层析柱管底部塞入一薄层脱脂棉,干法装入处理过的氧化铝至3 cm 高,轻
敲实后加一薄层脱脂棉,用10mL 正己烷预淋洗,洗净柱中杂质后,备用。
4.10 5%丙酮的正己烷液:吸取50mL 丙酮用正己烷定容至1L。
4.11 标准物质:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ;纯度≥95%
4.12 标准贮备液:分别称取苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ及苏丹红Ⅳ各10.0mg(按实际含量折
算),用乙醚溶解后用正己烷定容至250mL。
5 仪器与设备
5.1 高效液相色谱仪( 配有紫外可见光检测器)
GB/T 19681—2005
2
5.2 分析天平:感量 0.1mg
5.3 旋转蒸发仪
5.4 均质机
5.5 离心机
5.6 0.45μm 有机滤膜
6 样品制备
将液体、浆状样品混合均匀,固体样品需磨细。
7 操作方法
7.1 样品处理
7.1.1 红辣椒粉等粉状样品
称取1 g~5g(准确至0.001g)样品于三角瓶中,加入10mL~30mL正己烷,超声5min,过滤,用10mL
正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色,合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下,慢慢加入氧化铝
层析柱中(4.9),为保证层析效果,在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,在全程的层析过程中不
应使柱干涸,用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶,一并注入层析柱。控制氧化铝表层吸附的色素带宽宜小于
0.5cm,待样液完全流出后,视样品中含油类杂质的多少用10mL~30mL正己烷洗柱,直至流出液无色,
弃去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60mL(4.10)洗脱,收集、浓缩后,用丙酮转移并定容
至5mL,经0.45μm有机滤膜过滤后待测。
7.1.2 红辣椒油、火锅料、奶油等油状样品
称取0.5 g~2g(准确至0.001g)样品于小烧杯中,加入适量正己烷溶解(约1 mL~10mL),难溶解
的样品可于正己烷中加温溶解。按7.1.1中“慢慢加入到氧化铝层析柱⋯⋯过滤后待测”操作。
7.1.3 辣椒酱、番茄沙司等含水量较大的样品
称取10 g~20g(准确至0.01g)样品于离心管中,加10mL~20mL水将其分散成糊状,含增稠剂的样
品多加水,加入30mL正己烷:丙酮 = 3:1,匀浆5min, 3000rpm离心10min, 吸出正己烷层,于下层再
加入20mL×2次正己烷匀浆,离心,合并3次正己烷,加入无水硫酸钠5g 脱水,过滤后于旋转蒸发仪上
蒸干并保持5分钟,用5mL正己烷溶解残渣后,按7.1.1中“慢慢加入到氧化铝层析柱⋯⋯过滤后待测”
操作。
7.1.4 香肠等肉制品
称取粉碎样品10g~20g(准确至0.01g)于三角瓶中,加入60mL正己烷充分匀浆5min,滤出清液,
再以20mL×2次正己烷匀浆,过滤。合并3次滤液,加入5g无水硫酸钠脱水,过滤后于旋转蒸发仪上蒸至
5mL以下,按7.1.1中“慢慢加入到氧化铝层析柱中⋯⋯过滤后待测”操作。
7.2 推荐色谱条件
7.2.1 仪器条件
􀂄 色谱柱: Zorbax SB-C18 3.5 μm 4.6mm×150mm (或相当型号色谱柱)
􀂄 流动相:
 溶剂A 0.1%甲酸的水溶液:乙腈 = 85:15
 溶剂B 0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20
􀂄 梯度洗脱:流速:1mL/min 柱温:30℃ 检测波长:苏丹红Ⅰ 478nm ;苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、
苏丹红Ⅳ 520nm ;于苏丹红Ⅰ出峰后切换。进样量10μl。梯度条件见表1。
7.2.2 标准曲线
吸取标准储备液0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mL ,用正己烷定容至25mL,此标准系列浓度为0、0.16、
0.32、0.64、1.28、2.56μg/mL,绘制标准曲线。
7.3 计算
GB/T 19681—2005
3
按公式(1)计算苏丹红含量
R=C× V /M ······(1)
R—样品中苏丹红含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
C—由标准曲线得出的样液中苏丹红的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V—样液定容体积,单位为毫升(mL);
M—样品质量,单位为克(g)。
表1 梯度条件
流动相
时间(min)
A% B%
曲线
0 25 75 线性
10.0 25 75 线性
25.0 0 100 线性
32.0 0 100 线性
35.0 25 75 线性
40.0 25 75 线性
GB/T 19681—2005
4
附录A
(资料性附录)
苏丹红标准色谱图
————————————
min 0 5 10 15 20 25 30 35
mAU
0
1
2
3
4
VWD1 A, Wavelength=476 nm (SUDAN4\05030307.D)
5.752
10.506
15.517
21.870
Sudan I
Sudan II Sudan III
Sudan IV


回复人:qiangpeng,★★★★★ (化学百科) 时间:2005-07-18 21:21:38   编辑 4楼
国家质检总局和国家标准委联合发布了有关苏丹红检测方法国家标准———《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T19681-2005)。该标准已于发布之日起实施。


  这项标准适用于食品调味料和食品成品中苏丹红的检测,克服了单纯采用欧盟标准的不足,如定量不够精确且不适于食品成品中苏丹红的检测。相对于欧盟标准所要求的仪器、试剂等方面较高的成本而言,这项标准要求的仪器、试剂等方面的成本较 今日焦点:


低,我国绝大部分县级技术机构都可以根据这项标准实施检测。适用于大部分技术机构

  苏丹红在我国的食品中被发现时,我国检测苏丹红的一个主要依据是欧盟标准。使用欧盟标准所要求的液质联用仪对食品中的苏丹红进行检测,必须对复杂的色谱结果进行质谱确证,一台液质联用仪的价值高达300多万元,使用该仪器对消耗的试剂的纯度及操作的人员的水平都有极高的要求。在我国的使用受到限制,我国目前绝大多数质检机构都不具备液质联用仪,少数有仪器的机构受人员、试剂等限制也不能很好利用。按照我国发布并实施的苏丹红检测方法国家标准,各地技术机构需要配置或购置的试剂与标准品有丙酮、正己烷、无水硫酸钠、层析用氧化铝(中性)、层析柱管、乙腈、乙醚、无水甲酸及苏丹红I~IV标准物质、标准储备液;需要配置的仪器设备包括高效液相色谱仪、分析天平、梯度泵、旋转蒸发仪、紫外检测器、C18色谱柱(4.6x150cm)、匀桨器、离心机等。其中,高效液相色谱仪的市场价格约4万元,这种仪器在市级以上的技术机构中已普遍配置,发达地区的县级技术机构一般也配置了高效液相色谱仪。除此以外,其他的仪器和试剂都是非常普遍的。需要注意的是,由于不同厂家和同一厂家不同批号的氧化铝产品在活性性能上有很大的不同,很难将其统一精确地控制在一个活度上。标准制定过程中,技术人员将氧化铝在105℃的条件下进行两个小时的活化处理,冷却后加入适量的蒸馏水灭活,用20ml的丙酮配2%浓度正己烷洗



回复人:goldjohn,▲▲▲ (学无止尽) 时间:2005-07-19 13:12:33   编辑 5楼
谢谢各位,检测方法我已有了,可是我想知道我们国家对辣椒浆,番茄酱等食品中的苏丹红限量规定


回复人:wangsui,▲▲▲ (我不思故我不在) 时间:2005-07-19 15:06:15   编辑 6楼
接受答案了。


得分人:dashing-2,zangjb-2,yesu-4,qiangpeng-5,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
8msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS