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问题:酮肟产品脱肟工艺条件
类型:交流
提问:linxiang
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阅读:2013
时间:2004-12-22 21:45:32  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

现酮肟产品要脱肟要转化成酮,是否只需保持酸性环境,要加催化剂吗?目前,我采用加入丙酮,保持酸性环境下反应,还不错,是否可以不用丙酮?这样可节省成本呀,有哪位老兄指点一二?
回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2004-12-23 05:05:34   编辑 1楼
要脱肟可以在酸性条件下水煮。

条件比有丙酮存在下剧烈很多。如果你的酮是稳定的话可以试一试。





回复人:linxiang, () 时间:2004-12-23 12:17:16   编辑 2楼
谢谢方老师!但丙酮存在下,转化率较高,粗品含酮量达70%,而不加丙酮,在酸性条件下水解,粗品含酮量只有45%,还有约35%的肟未转化,不知原因何在?


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2004-12-23 13:16:39   编辑 3楼
叫方老师我就汗颜了。

肟跟酮的反应是平衡反应。如果生成另一种肟(丙酮肟),则游离肟的浓度可以降到很低,则转化率会比较高。

如果平衡中,游离肟的浓度不能降低,则平衡不会进行到底。

可是看反应式:R2C=NOH + H2O --> R2C=O + NH2OH, 如果反应物浓度降低,则对正反应有利(水为常数)。所以可以在较稀的溶液里反应,工业上可以用连续反应釜。

要彻底转化的话,非得除去羟胺不可。这个就要因地制宜地看什么办法便宜了。




回复人:linxiang, () 时间:2004-12-23 13:29:35   编辑 4楼
谢谢方老师!NH2OH在酸性条件下,如:HCL,不是转化为盐酸羟胺吗?生成物浓度应降低。


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2004-12-26 04:44:03   编辑 5楼
是。但是盐酸羟胺离解成羟胺是酸碱电离反应,速度远远高于有机反应。

也就是说,游离羟胺的浓度是随时保持和反应同步的。

实际上,R2C=NOH + H2O --> R2C=O + NH2OH这个反应是不利于正反应的,如果没有盐酸的存在,这个反应平衡将更加不利。但是盐酸与羟胺的反应,远远不能和丙酮与羟胺的反应相比。




回复人:linxiang, () 时间:2004-12-27 19:09:05   编辑 6楼
谢谢方老师!把它说得如此透彻,那有什么更好的处理方法呢?


回复人:方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间:2004-12-28 14:37:25   编辑 7楼
可以试一试在铁盐催化下,酸性环境下用空气氧化羟胺。

不过,这个反应很难讲,不是很好控制,毕竟是气液相反应。





回复人:kez,▲▲▲ (我为人人,人人为我) 时间:2004-12-28 15:45:26   编辑 8楼
敬佩方老师!


回复人:linxiang, () 时间:2004-12-29 15:55:49   编辑 9楼
谢谢方老师!我对照实验一下,然后再向您请教!


回复人:linxiang, () 时间:2005-01-06 23:49:02   编辑 10楼
谢谢方老师!在丙酮存在下,转化率较高,粗品含酮量达70%;现在不加丙酮,在酸性条件下水解,粗品含酮量达61%,另外还有15%的酮肟未转化,可以分离后再进行复脱肟,应可达到前者之效果,何况不用丙酮成本与生产周期将大大节省,还省掉溶剂回收(还存在其它溶剂)等方方面面的问题,在生产实践中是个大的突破呀!


回复人:linxiang, () 时间:2005-01-06 23:54:39   编辑 11楼
谢谢方老师! 请为 方无忧 加分!


回复人:aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间:2005-01-19 08:47:09   编辑 12楼
请教这位楼主朋友,这种酮肟向酮的转化工业中应用很多么?
酮肟的来源是什么呢?是天然的原料么?

我以前在实验中发现过一种脱肟的新方法,觉得是个小反应,而且做成肟再脱回酮也挺没意思的,就没有继续做。也没有去查文献。


回复人:linxiang, () 时间:2005-01-21 19:48:59   编辑 13楼
酮肟是我们生产反应中的中间一步,不是由酮转化为酮肟后返回成酮


回复人:aminium,▲▲▲ (一个普通人) 时间:2005-01-21 20:49:00   编辑 14楼
就是说由酮肟转化到酮还是有其价值的。

能讲一下酮肟的生产方法么?




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